2016 Fiscal Year Annual Research Report
鉄鋼材料の結晶粒微細化強化に関する学術基盤の体系化
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15H05768
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
高木 節雄 九州大学, 工学研究院, 教授 (90150490)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
宗藤 伸治 九州大学, 工学研究院, 准教授 (20380587)
土山 聡宏 九州大学, 工学研究院, 准教授 (40315106)
中田 伸生 東京工業大学, 物質理工学院, 准教授 (50380580)
赤間 大地 九州大学, 工学研究院, 特任助教 (80612118)
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| Project Period (FY) |
2015-05-29 – 2020-03-31
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| Keywords | 結晶粒微細化強化 / 粒界偏析 / 摩擦力 / 降伏応力 / 時効処理 / 侵入型元素 / 置換型元素 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
申請者らは、60ppm以下の極微量の固溶炭素の有無によって結晶粒微細化強化係数が大きく変化し、同じ粒経でも純度に応じて降伏強度が変動することを最近明らかにした。これは、鉄鋼材料の分野では従来の常識を覆す発見であり、本研究においても、炭素量の増加とともに結晶粒微細化強化係数が大きくなる事実を確認した。炭素量が60ppm以下のFe-C合金については、100℃～170℃での時効処理によって結晶粒微細化強化係数が大きくなることも再確認した。窒素の影響は炭素ほど顕著ではないが、時効処理を施すと、Fe-C合金と同様に結晶粒微細化強化係数がしだいに大きくなることを確認した。三次元アトムプローブを用いて、粒界に偏析した窒素の濃度を測定した結果、時効前に比べて明らかに窒素の偏析量が多くなっていることが分かった。また、粒界での(C+N)濃度と結晶粒微細化強化係数の関係を調査した結果、両者には良好な相関性があることを見出した。この結果は、粒界に偏析した炭素と窒素が同等に粒界を強化し、粒界からの転位放出に影響を及ぼしていることを示唆している。
また、鉄鋼材料には、Mn,Si,Ni,Cr,Pなどの置換型元素が必要に応じて添加され、これまで、置換型元素は結晶粒微細化強化係数には影響しないと考えられてきた。しかし、著者らは、3%Niを含むフェライト鋼において、Ni添加で結晶粒微細化強化係数が大きくなることを見出した。これまでの研究で、3%以上のSiを添加したフェライト鋼においても、同じような現象が発現することがわかった。さらに、Siを含むフェライト鋼については、Fe-C系やFe-N系合金と同様に、Siが拡散できる温度で時効処理すると、結晶粒微細化強化係数が大きくなるという新たな知見を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
申請書に記載した平成28年度の研究計画では、１）微量の侵入型元素（ＣやＮ）を含むフェライト鋼に関して、降伏挙動に及ぼす炭素や窒素の役割や両元素の相違を明確にすること、２）購入した走査型電子顕微鏡を用いて降伏挙動の動的観察を行うこと、３）各種の置換型合金元素を添加したフェライト鋼において結晶粒微細化強化挙動を継続して調査することを研究課題として挙げている。
研究計画１）については、「研究実績の概要」で述べたように、結晶粒微細化強化係数に及ぼす窒素と炭素の影響を明らかにし、窒素の偏析傾向が炭素より小さいだけで、結晶粒微細化強化係数の変化が、粒界に偏析した炭素と窒素の総量で一義的に説明できることを明らかにした。この結果は、当初の計画を遥かに上回る成果と言える。
研究計画２）については、Fe-0.004%C合金を用いて、降伏時に導入される転位の直接観察に成功した。100℃～170℃で長時間時効した試料については、降伏後に急激な応力低下を生ずる現象（Spike yielding）が発現するが、Spike yieldingが起こる試料については、試験片の肩部から斜め方向に急激な局部変形が起こり、その領域でのみ結晶粒単位のMicro-yieldingが起こっていることが分かった。Spike yieldingの発現は想定外の問題であり、現在、その発現機構については調査中である。
研究計画３）については、提案した7種類の合金について、順次、Hall-Petchの関係を調査している。平成28年度は、Fe-Si合金に関して調査を行った。これまで、Fe-P合金、Fe-Cr合金、Fe-Ni合金、Fe-Si合金の４鋼種について調査を終えており、この課題に関しては、ほぼ計画通りに研究が進捗している。
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| Strategy for Future Research Activity |
１．引張り試験の継続的実施ならびにデータの蓄積 Fe-P系、Fe-Ni系、Fe-Cr系ならびにFe-Si系合金については、結晶粒微細化強化係数と固溶強化に及ぼす元素添加の影響について調査をほぼ終えているので、今後は、申請書で提示したMn、Cu、Alの影響を順次調査していく予定である。ただし、当初予定していたFe-S系合金については、熱間圧延の段階で材量が脆性破壊してしまい、材料の製造自体が困難なことが分かった。Fe-S系合金については、製造可能な範囲でSの添加を試みるが、有意な量のSを添加できない場合は、研究の対象から除外することも検討している。
２．走査型電子顕微鏡を用いた多結晶鉄の降伏機構に関する調査 Fe-C系やFe-N系の合金では、結晶粒微細化強化に起因したStep yieldingという降伏機構以外に、Spike yieldingという特異な降伏現象が発現することが分かった。この降伏現象は、CやNによる基地中転位の固着が原因と考えているので、今後は、固溶した炭素や窒素が存在しないFe-Si合金を用いて、降伏時の転位導入挙動を調査することにしている。同時に、Fe-C系合金におけるSpike yieldingの発現機構を明らかにする予定である。
３．ナノインデンテーションによる粒界強度と基地強度の評価 多結晶フェライト鋼の降伏に関して、“粒界偏析説”では、粒界に偏析した侵入型元素や置換型元素が粒界からの転位の形成を困難にし、その結果として結晶粒微細化強化係数が増大すると解釈されている。この説の妥当性を立証するには、粒界に偏析した元素が、粒界からの転位の放出を困難にしている事実を示す必要がある。今後は、Fe-C系合金ならびにFe-Si系合金を対象として、ナノインデンテーション試験を行い、粒界近傍と基地の強度評価を行う予定にしている。
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