2015 Fiscal Year Research-status Report
高性能光触媒酸化チタン薄膜作製のための酸素ラジカル源利用斜め入射高速堆積法の開発
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15K04682
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| Research Institution | Tokyo Polytechnic University |
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Principal Investigator |
星 陽一 東京工芸大学, 工学部, 教授 (20108228)
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2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 斜め入射堆積 / 光触媒 / 酸化チタン / 酸化タングステン / 低ダメージスパッタ |
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| Outline of Annual Research Achievements |
良好な光触媒特性を持つ薄膜の作製法を確立することを目的に、平成２７年度は①斜め入射堆積法を利用してTiO2膜およびWO3膜の作製とその熱処理法について検討するとともに,②低ダメージスパッタ堆積技術に関する検討を行い以下の結果を得た。
１）斜め入射堆積法で作製したポーラス金属チタン膜を酸化処理する方法によるTiO2膜の作製：ポーラスな膜であれば400℃以下の低温でも酸化が進み、透明な酸化チタン膜を得ることができることを確認できた。しかし、結晶性の良好な膜を作製するには500℃以上の温度が必要であり、さらに550℃までの酸化処理では、ルチル構造の膜のみが生成され、アナターゼ構造の膜を作製することはできなかった。
２）酸化処理方法として、真空中で酸化力の強い酸素イオンを膜表面に供給しながら酸化する方法も検討した。その結果、大気中での熱酸化と同様に400℃程度の低温でも酸化が進むものの、ルチル構造単相の膜が生成されるのみで、アナターゼ構造の膜を得ることはできなかった。
３）可視光応答光触媒材料、ガスクロミック材料、エレクトロクロミック材料として知られているWO3を斜め入射堆積法を利用することでポーラスで表面積の大きなWO3膜の作製を試みた。金属Wに比較して低温で昇華蒸発するWO3ペレットを電子ビーム蒸着する方法で容易にポーラスなWO3膜が形成できることを確認した。得られる膜は非晶質構造を持ち、水素ガスに対するガスクロミック特性を持つこと、適当な熱処理によって特性が大幅に向上することを確認した。
４）低ダメージスパッタ成膜法は欠陥の少ない界面を実現するために必要な成膜技術である。有機材料上にもダメージを与えることなく膜を作製できるスパッタ成膜を実現するためには、スパッタ中に生成される高エネルギー電子の入射を抑制することが最も重要であることを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究では欠陥の少ない結晶粒子からなるポーラスなTiO2膜を得るための方法として、斜め入射堆積法で作製したポーラスな金属Ti膜を低温で酸化処理する方法を検討した。その結果、ポーラスな膜であれば400℃以下の温度でも酸化が進み、透明な酸化チタン膜を得ることができることを確認できた。しかし、結晶性の良好な膜を作製するには500℃以上の温度が必要であり、さらに550℃以下の酸化処理では、ルチル構造単相の膜が生成され、アナターゼ構造の膜を作製することは困難であった。酸化処理方法として、酸素イオンを供給しながら酸化する方法も試み、400℃以下の低温でも酸化が促進されることを確認している。今後、酸化処理方法にさらなる工夫を施すことで所望のアナターぜ構造を持つ膜の作製法を開発してゆく予定である。
一方、ガスクロミック特性、エレクトロクロミック特性を示すとともに光触媒として可視光応答特性に優れているWO3膜を斜め入射堆積法を利用することで実現できることも確認できたことから、より良好な特性をもつ膜の実現に向けた研究も推進する予定である。
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| Strategy for Future Research Activity |
本プロジェクトでは斜め入射堆積法を利用して、ポーラスな金属Ti膜を作製し、それを酸化処理することで良好な結晶性と表面積の多いポーラスな構造を合わせ持つ光触媒薄膜を実現すること、成膜中に基板表面や膜中にダメージを与えない低ダメージスパッタ堆積法の開発を目指して研究を進めている。これまでの研究で、ポーラスな金属Ti膜は低温でも容易に酸化されて透明な酸化チタン膜となるものの、結晶性の良好なアナターゼ膜の作製には成功していない。
１）今年は、基板表面に供給する酸素イオンのエネルギーを数十eV以上と大きくする方法でアナターゼ構造を持つ酸化チタン膜を生成するとともに、所望の割合を持つ膜の作製法の確立を目指す。
２）より低温で結晶性の良好な膜を作製するための方法として膜表面へのイオン照射
法を検討する。
３）スパッタ時に生成される高エネルギー粒子の基板表面への入射を抑制する方法（メッシュ電極の挿入や成膜中のスパッタガス圧の増加、基板配置など）を検討し、所望な仕事関数や界面構造を実現する成膜法を開発する。
４）斜め入射堆積法を利用して作製したWO3膜のガスクロミック特性をさらに改善するために、成膜方法（成膜中の基板温度や酸素分圧の最適化）や成膜後の熱処理方法について詳細な検討を行う。
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| Causes of Carryover |
次年度の活動のために2015年度は、予定していた学会出張の費用は全て学内の研究予算から支出したため科研費からの旅費の支出はゼロとなった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
今年度繰り越すことになった出張費は、本研究の研究成果をJJAP誌に投稿中であるので、その論文掲載費用、および真空学会誌に3月掲載された論文の掲載費用、および今年度の学会出張費用として使用させていただきたいと考えている。
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[Presentation] Spray Chemical Vapor Deposition of Undoped Tin Oxide Transparent Conducting Films Epitaxially Grown on Single Crystal Rutile Surface2015
Author(s)
Yutaka Sawada, Yuta Hashimoto, Meihan Wang, Hao Lei, Li-Xian Sun, Keh-Moh Lin, Kunio Yubuta, Toetsu Shishido, Yoichi Hoshi, Takayuki Uchida, Shin-ichi Kobayashi
Organizer
TACT 2015(Inernational Thin Films conference Taiwan Association for Coatings and Thin Films Technology)
Place of Presentation
National Cheng Kung University, Taiwan
Year and Date
2015-11-15 – 2015-11-18
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[Book] 磁気便覧2016
Author(s)
日本磁気学会編（分担執筆, 星陽一他125名）
Total Pages
904
Publisher
丸善出版
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