2016 Fiscal Year Research-status Report
高性能光触媒酸化チタン薄膜作製のための酸素ラジカル源利用斜め入射高速堆積法の開発
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15K04682
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| Research Institution | Tokyo Polytechnic University |
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Principal Investigator |
星 陽一 東京工芸大学, 工学部, 教授 (20108228)
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2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 光触媒 / 酸化チタン膜 / 斜め入射堆積法 / ガスクロミック特性 / 酸化タングステン膜 / 酸素負イオン / 低ダメージスパッタ法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
平成2016年度は、主に①斜め入射堆積法により作製した柱状金属Ti膜を酸化処理する方法によるルチル構造、およびアナターぜ構造を持つTiO2膜の作製を試みるとともに、②ガスクロミック特性を有するWO3膜を高速反応性スパッタ法による作製に関する検討を行った。③さらに、有機材料表面上にダメージなしで電極膜をスパッタ法で作製する技術の開発を目指した検討も行い、以下の結果を得た。
1.斜め入射堆積法により作製した柱状ナノ金属Ti膜を酸化処理する方法として、空気中熱酸化および酸素イオン照射条件による酸化法を検討したが、全てルチル単相構造の膜が形成され、アナターぜ構造を持つ膜が得られる酸化処理条件は見いだせなかった。
２.Ar＋O2混合ガス中で通常のマグネトロンスパッタ金属Wターゲットを反応性スパッタ法で作製することを試みた。その結果、700V程度の高い電圧でスパッタすることで、１分間に100nm以上の高速度で膜を作製可能となるが、スパッタ時ターゲットから多くの酸素負イオンが放出されて対面した基板を衝撃するため、衝撃を受けるセンター部分では酸素欠損が多いガスクロミック特性に劣る膜が形成されることが分かった。本研究ではこの現象を克服する方法として基板を大きく傾ける方法を検討した結果、負イオン衝撃効果が抑制されてガスクロミック特性が改善されるとともに、基板上で均一な膜を得ることができる有効な方法であることが確認された。
３.本研究では有機膜上に電極膜をスパッタ法で作製する時、有機膜にダメージを与えることなく作製する方法として対向ターゲット式低ダメージスパッタ法を提案していた。このスパッタ法と、スパッタ時、蒸着時と同程度の赤外線を基板に照射しながら成膜する方法を用いれば、蒸着法と同等の特性を示す有機EL素子が実現できることを明らかにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
斜め入射堆積法により作製した柱状ナノチタン膜を酸化処理によって所望の構造を持つ光触媒用酸化チタンを得る方法を実現することを目的に研究を進めたが、酸素イオン照射酸化処理を用いてもルチル単相構造の膜しか得ることができず、アナターゼ構造とルチル構造の膜を低温で作り分ける酸化処理方法は未だ実現していない。
一方、ガスクロミック材料としてのみならず光触媒材料、エレクトロクロミック材料としても注目されている酸化タングステン膜を高速度で作製する方法を実現する研究では、従来の方法では実現できなかった良好なガスクロミック特性を持つ酸化タングステン膜を、W金属ターゲットを反応性マグネトロンスパッタで高堆積速度で作製する新しい方法を開発することができた。特に、高速スパッタを実現するため７００V程度の高い電圧でスパッタする方法が有効であること、高エネルギー酸素負イオンの基板への衝撃効果を抑制して良好なガスクロミック特性を持つ膜を基板上に均一に作製するために、60°以上傾斜した基板上に膜を作製する方法が有効であることを明らかにした点は顕著な研究成果である。
さらに、低ダメージスパッタ成膜法の開発に関する研究では、開発した対向ターゲット式低ダメージスパッタ法を有機EL素子の上部電極膜の作製に応用した結果、この低ダメージスパッタ法を用い、蒸着法と同程度の赤外線照射をしながら成膜すれば、蒸着法と同程度の発光特性を持つ素子が実現できることを明らかにすることができた。
これらは、当初の研究計画では想定していなかった研究成果であるが、できるだけ良好な光触媒特性を持つ膜をスパッタ法で作製する方法を検討する過程で、派生的な成果として得られたものである。
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| Strategy for Future Research Activity |
１.斜め入射堆積で作製した柱状金属チタン膜を、酸化処理した場合にアナターゼ膜が得られない理由を探る。
２.スパッタ成膜中に酸素負イオンの基板への入射が無い対向ターゲット式スパッタ法でのWO3膜の作製を試み、マグネトロンスパッタ法で傾斜基板上に成膜した膜のガスクロミック特性を比較検討する。（マグネトロンスパッタ法による成膜結果より、高エネルギー酸素負イオンの衝撃が、膜のクロミック特性を劣化させていることが明らかになったことから、酸素負イオンに起因する高エネルギー粒子が基板に入射することがない対向ターゲット式スパッタ法による作製を試み、より良好な特性を持つ膜が得られることを確認する。）
３.本研究で開発した対向ターゲット式低ダメージスパッタ法が有機EL素子の上部電極膜の作製に有効であることを示すために、実際に有機EL素子を作製し、蒸着法と同じ発光特性を持つ素子を実現できることを証明する。さらにトップエミッション形の有機EL素子の上部電極としてITO上部電極を低ダメージ対向ターゲット式スパッタ法で作製し、その有効性を確認する。
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| Causes of Carryover |
海外の学会での発表を予定していたが、スケジュール的な困難によって断念した。その結果、旅費として残しておいた予算を次年度に繰り越すことにしたため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
これまでの研究で得られた、WO3膜のスパッタ作製法の研究成果、低ダメージスパッタ法による有機EL素子の上部電極膜の作製法に関する研究成果などは、国際会議で発表できる成果である。それらの研究成果を発表するために必要な旅費として使用する予定である。
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Research Products
(6 results)
