2018 Fiscal Year Annual Research Report
Optimization of Microwave-assisted Rapid Preparation of Highly Efficient Ion-exchange Monolithic Stationary Phases
| Project/Area Number |
15K05536
|
|---|
| Research Institution | Gifu University |
|---|
Principal Investigator |
リム リーワ 岐阜大学, 工学部, 教授 (80377689)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2019-03-31
|
| Keywords | マイクロ波合成 / 有機ポリマーモノリス / 陰イオン交換モノリス / キャピラリーIC |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は，マイクロ波合成によるメタクリル酸2-(ジメチルアミノ)エチル(DMAEMA）を固定相とする陰イオン交換モノリスの作製の最適化を行った。DMAEMAは無色の液体で，分子内に二重結合と第三級アミノ基を持っており，水溶性や親水性，アニオン性化合物との吸着性や反応性などを持ったポリマーを合成することができると考えられる。
ポリマーモノリスの合成では，DMAEMA(モノマー)と架橋剤としてエチレンジメタクリレート(EDMA)，ポロゲンをバイアル瓶中で混合させ，重合開始剤として2,2-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を加え，マイクロ波加熱を用いて15分間重合させた。ポロゲンの組み合わせはエタノールと1,4-ブタンジオールが最適であることがわかった。また，モノマーとポロゲンの比率を検討した結果，モノマーとポロゲンの体積比は2:8が最適であった。ポロゲンの比率は少なくするほど透過性が悪く，通液が不可能であった。ポロゲンの種類についてはSP値（溶解度パラメーター）を参考に良溶媒，貧溶媒それぞれ分けて検討を行ったが，マイクロ波加熱においては絶対的な参考にはならなかった。また，1,4-ブタンジオールと1-オクタノールの比較においては，1,4-ブタンジオールが2つのヒドロキシ基を持つこともマイクロ波加熱をより効果的に受けることができたと考えられる。
カラムの分離性能を測定したところ，中性の移動相ではプロトン化が進み，ピークの挙動が安定しないという結果となった。また，酸性の移動相に変えても保持の安定性は改善されず，うまく分離することができなかった。酸性の移動相を使用した結果，メソポアの破壊が進みカラムが悪化したと考えられる。
|
Research Products
(27 results)
