Development of electrode material for ultra high capacity lithium ion battery by using micro and nano speces of carbon

2017 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15K06004
• Research Institution: Nagano National College of Technology
• Principal Investigator: 押田 京一 長野工業高等専門学校, 電子情報工学科, 教授 (90224229)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 板屋 智之 長野工業高等専門学校, 一般科, 教授 (80263961)
• Project Period (FY): 2015-04-01 – 2018-03-31
• Keywords: ナノコンポジット / 電界紡糸 / 多孔質材料 / カーボン / 透過電子顕微鏡 / 画像処理 / 電池電極

Outline of Annual Research Achievements

ポリアクリロニトリルなどを含んだ溶液から電界紡糸で作成したミクロ孔（2nm以下）を有するナノファイバーを加圧しながら通電加熱するなどして、ナノファイバー間の空間を制御して、メソ孔（2～50nm）を有する炭素材料を作成し、ミクロ孔とメソ孔がつながった多次元構造の機能性多孔質炭素材料を作成した。また、超高容量LIB電極材料として用いるために、シリコン（Si）微粒子を混合して紡糸した。Siコンポジットナノファイバーを炭素化した後、LIB電極を作成して充放電実験を行い、その性能を調べた。
溶液を10wt% [PAN+TEOS(7:3)+1wt%Si]/DMF の割合で調製し、この溶液を元にナノファイバーを作製した。Si 粒子を含んだTEOSカーボンおよびTEOSとSiハイブリット材料の作製に成功した。TEOS を添加物として用いたため，ナノファイバーにはSiC，SiO2もしくはSiOC が一様に含まれていると考えられる。
作成したカーボンナノファイバーを用いてリチウム(Li)イオン電池の負極容量の測定をした結果、グラファイトにLiを挿入した場合の理論容量(372[mAh/g])の2倍程度の充放電容量を第2サイクル以降で実現した。充放電特性から第1 サイクルでは容量が減少するという現象が見られた。これは、Siが活性化する前の状態であったことが理由として考えられる。第2 サイクルでは、充電容量778[mAh/g]，放電容量670[mAh/g]が得られた。これらの実験結果より、高容量を実現する新ハイブリット材料の作製が作成できた。
XRD 分析の結果、本サンプルの炭素六画網面の間隔d002は0.356[nm]と求められた。また、ラマン分光分析の結果、R 値（ID/IG）は1.09 と計算された。これらのことから，本実験で作製したサンプルは，難黒鉛化性炭素であることが示された。

Research Products

• [Journal Article] Development of Electrode Materials of Lithium-Ion Battery Utilizing Nanospaces. C Journal of Carbon Research (2018)
  • Author(s): Takunori Minamisawa, Kyoichi Oshida, Nozomi Kobayashi, Akinobu Ando, Daiki Misawa, Tomoyuki Itaya, Minoru Moriyama, Kozo Osawa, Toshimitsu Hata, Yuta Sugiyama
  • Journal Title: C Journal of Carbon Research Volume: 4(2) Pages: 1-6
  • DOI: 10.3390/c4020023
  • Peer Reviewed / Open Access
• [Journal Article] 顕微鏡観察と画像処理による炭素材料の組織・構造解析 (2017)
  • Author(s): 押田京一
  • Journal Title: 炭素 Volume: 2017 Pages: 91-102
  • DOI: https://doi.org/10.7209/tanso.2017.91
  • Peer Reviewed
• [Presentation] Analysis of three dimensional texture of carbon materials by optical microscopy and image processing (2017)
  • Author(s): K. Oshida, T. Fujinawa, V. Tavanleuang, J. Takahara, T. Kimura, R. Sasaki
  • Organizer: The World Conference on Carbon 2017 (CARBON2017)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Creation of micro and nano spaces by mixture of dissimilar materials and electrospinning (2017)
  • Author(s): K. Oshida, T. Fujisawa, T. Minamizawa, N. Kobayashi, T. Shimokoshi, T. Itaya, K. Osawa, M. Murata, T. Hata, K. Takeuchi, M. Fujishige, M. Endo
  • Organizer: The World Conference on Carbon 2017 (CARBON2017)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Analysis of three dimensional texture and structure of carbon materials by microscopy and image processing (2017)
  • Author(s): Kyoichi Oshida, Hiroshi Suzuki, Akinobu Ando, Jun P. Takahara, Takahide Kimura, Ryo Sasaki
  • Organizer: Japanese-French Seminar on Carbon Materials
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Creation of micro and nano spaces for energy devices by electro spinning (2017)
  • Author(s): Kyoichi Oshida, Takayuki Fujisawa, Takunori Minamisawa, Tomoyuki Itaya, Kozo Osawa, Masahiko Murata, Toshimitsu Hata, Yoshiyuki Suda, Kenji Takeuchi, Masatsugu Fujishige, Morinobu Endo
  • Organizer: 7th International Conference on Carbon for Energy Storage and Environment Protection (CESEP'17)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Development of Electrode Materials for High Capacity Energy Devices (2017)
  • Author(s): Takunori Minamisawa, Kyoichi Oshida, Takayuki Fujisawa, Nozomi Kobayashi, Tomoyuki Itaya, Toshimitsu Hata, Yoshiyuki Suda, Kenji Takeuchi, Masatsugu Fujishige, Morinobu Endo
  • Organizer: 7th International Conference on Carbon for Energy Storage and Environment Protection (CESEP'17)
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] Creation of micro and nano spaces for electrodes of energy device (2017)
  • Author(s): Takunori Minamisawa, Takayuki Fujisawa, Kyoichi Oshida, Tomoyuki Itaya, Kozo Osawa, Masahiko Murata, Toshimitsu Hata, Yoshiyuki Suda, Kenji Takeuchi, Masatsugu Fujishige and Morinobu Endo
  • Organizer: The 2nd Asia Research Node Symposium on Humanosphere Science
  • Int'l Joint Research
• [Presentation] 光学顕微鏡観察と画像処理 によるピッチコークスの3次元組織解析 (2017)
  • Author(s): 押田京一, 村田雅彦, 安藤秋信, 下腰達也, 河野智哉，高原 潤, 木村貴英, 佐々木 諒
  • Organizer: 第44回炭素材料学会年会
• [Presentation] Development of Electrode Materials of Lithium Ion Batteries Utilizing Nano Spaces (2017)
  • Author(s): 南澤拓法, 小林 希, 三澤大貴, 押田京一, 板屋 智之, 畑 俊充2, 杉山祐太, 竹内健司, 藤重雅嗣, 遠藤守信
  • Organizer: 第44回炭素材料学会年会
• [Presentation] 電解紡糸を用いたナノコンポジットによる微細 空間の創製とその応用 (2017)
  • Author(s): 藤澤孝幸, 南澤拓法, 小林 希, 押田京一, 板屋智之, 村田雅彦, 大澤幸造, 畑 俊充, 竹内健司, 藤重雅嗣, 遠藤守信
  • Organizer: 第44回炭素材料学会年会