2016 Fiscal Year Research-status Report
超臨界流体物性制御によるレーザー支援ナノ材料合成および形態制御
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15K06540
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| Research Institution | Kanazawa University |
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Principal Investigator |
東 秀憲 金沢大学, 自然システム学系, 准教授 (40294889)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
瀬戸 章文 金沢大学, 自然システム学系, 教授 (40344155)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 超臨界二酸化炭素 / レーザーアブレーション / ナノカーボン / ナノダイヤモンド / グラファイト |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，レーザーアブレーションの雰囲気流体として不活性な二酸化炭素を，ターゲット物質として様々な形態のナノ構造体を有する炭素を選択した。二酸化炭素を気体，液体および超臨界状態となる条件を選定し，特に臨界密度近傍でのレーザーアブレーションを行い，雰囲気流体の状態が精製粒子に及ぼす影響について検討した。得られたナノカーボンの形態を電子顕微鏡により観察すると同時に粒度分布を測定し，粒子形態および粒度分布に及ぼす雰囲気流体の状態の影響について，状態変化に伴う物性値の変化に着目して考察を行っている。昨年同様，ラマン分光分析等を用いた結晶性の評価も行った。
特に，超臨界条件において高圧部での再現性を確認するとともに，8MPa付近の臨界密度近傍において重点的に実験を行った。この結果，低密度の気体中および超臨界条件での10MPa程度の高圧状態において得られた粒子は結晶性が低くアモルファス状態の凝集体であるのに対し，臨界密度近傍と液体雰囲気下で得られた粒子は，比較的結晶性が高く，孤立分散した球形粒子が多く観測された。また，これらの条件下では平均粒子径の増大も観測された。ラマン分光分析の結果，臨界密度近傍と液体雰囲気下で得られた結晶性粒子の多くはグラファイト構造をしていることが示唆されたが，その一部にナノダイヤモンドが含まれていることが高分解能TEMによる観察結果および制限視野電子線回折図形から示唆され，ラマン分光分析の結果と合わせて判断すると，ナノダイヤモンドの生成量は臨界密度近傍で増加している可能性が示唆された。液体および超臨界状態の8MPa付近の臨界密度近傍においてのみこれら結晶性粒子が生成され，ナノダイヤモンドの収量が増加する理由についてはまだ明らかと成っていないが，今後，雰囲気流体の物性変化を詳細に検討し，粒子生成メカニズムを仮定することでその影響について検討していく予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
今年度は特に超臨界状態での高圧部と臨界密度近傍でのデータを中心に，再現性の確認を主に行った結果，昨年度までに得られたデータの再現性が確認でき，実験的にはおおむね順調に進展しているといえる。しかしながら，液体および超臨界状態の8 MPa付近の臨界密度近傍においてのみグラファイト構造体やナノダイヤモンドなどの結晶性粒子が生成され，それ以外の低圧および高圧領域において，アモルファス凝集体が生成する理由についての考察や、臨界密度近傍の条件においてナノダイヤモンドの収量が増加する可能性についてはまだ明らかと成っておらず，今後，雰囲気流体の物性変化を詳細に検討し，粒子生成メカニズムを仮定することでその影響について検討していく必要がある。
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| Strategy for Future Research Activity |
実験においては，超臨界条件においてさらに液体の密度に近い，より高圧条件化でのレーザーアブレーションによる粒子生成実験を行い，得られた粒子の形態および粒度分布，粒子物性等を検討する。さらに，各種条件変化に伴う二酸化炭素の物性変化を詳細に検討し，それらを考慮した粒子生成モデルを提案することで，グラファイト構造体やナノダイヤモンドなどの結晶性粒子が生成される条件と，アモルファス凝集体が生成される条件とを分別する。同様に，臨界密度近傍の条件においてナノダイヤモンドの収量が増加する可能性についても，雰囲気流体である二酸化炭素の物性の面から検討を行う。昨年度提案した粒子生成モデルに雰囲気流体の物性変化を取り入れること，さらに粒子生成場の状態を考慮するためには，本年度製作した新しいセルにより，レーザー照射により発生するプルームの観察を行うことも有効であると考えられるため，観察窓を有する新たな実験経路についても検討を行う予定である。
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