2016 Fiscal Year Research-status Report
キレート配位子を利用した多孔性セラミック－有機相ナノ複合気体分離膜の創製
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15K06545
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| Research Institution | Kobe University |
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Principal Investigator |
吉岡 朋久 神戸大学, 科学技術イノベーション研究科, 教授 (50284162)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | 二酸化炭素分離 / セラミック / キレート / チタニア / ジルコニア |
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| Outline of Annual Research Achievements |
１．TiO2-ZrO2-キレート配位子ゲル構造におけるキレート配位子の影響評価
昨年度前倒しで作製・評価を行ったTiO2-ZrO2-Dopamine(DA)膜は，緻密性が高く気体透過性が小さかったことから，膜の多孔度を高くする工夫について検討した．ゾルの調製段階でキレート剤としてイソオイゲノール，アセト酢酸エチル，2,3-ジヒドロキシナフタレンのいずれかを加え，それらを乾燥させたゲルを，空気中で焼成することにより粉体試料を作製した．TG-DTAを用いて有機キレート剤を加えたTiO2-ZrO2ゲルの重量減少を測定したところ，500℃近傍で質量の減少が終了したことから有機キレートがこの温度で完全に焼失することが確認された．窒素吸着実験より，キレート配位子種によってBET比表面積および細孔容積が異なることが示され，有機キレート配位子をテンプレートとすることにより，空隙率・細孔径などが制御されたアモルファスなTiO2-ZrO2複合膜材料の作製が可能であった．これらは気体分離膜の中間層として有用と考えられる．
２．TiO2-ZrO2-キレート配位子ゲルのキャラクタリゼーション
TiO2-ZrO2-キレートゾルを乾燥・ゲル化した粉体試料を，250～500℃で焼成し，残存有機官能基や化学結合の様子を評価した．TG-DTA測定の結果より，窒素雰囲気下の場合では，DA由来の有機物と考えられる重量残が見られた．FT-IR測定より，N2雰囲気下250℃で焼成したTiO2-ZrO2-DA試料において，DAに存在するCO2親和性を有するアミノ基のC-N結合由来のピーク，およびベンゼン環のC=C結合由来のピークが見られた．この材料はXRD測定よりアモルファス構造であることが示され，CO2は吸着するがN2の吸着がほとんど見られないことから，CO2分離膜への応用可能性が示唆された．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当該年度は，TiO2-ZrO2-キレートゾルを用いた気体分離膜の作製と評価を予定していたが，昨年度に前倒しで製膜と評価を行った結果，透過性が低いことが明らかとなったため，本年度は，膜性能向上に必要な膜構造の制御について検討を行った．最終年度に向けて高性能な膜作製のための指針が得られるところとなり，また，膜材料に存在する有機基に関するキャラクタリゼーションも行うことができたことから，概ね順調に進展していると判断される．
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| Strategy for Future Research Activity |
・分子動力学法による有機物・セラミック複合膜構造の作製と透過シミュレーション
市販の分子シミュレーションソフトウェア（BIOVIA社製 MATERIALS STUDIO）を用いて有機官能基とセラミック相を有する構造を再現し，非平衡分子動力学透過シミュレーションシステムに組み込むことにより，ハイパフォーマンス・コンピュータを用いて各種分子の膜透過シミュレーションを行う．膜構造と透過性の関係を明らかとし，透過選択性に寄与する膜の細孔構造および透過分子と膜表面との相互作用に関する知見を得る．分離対象に適した膜構造を提案し，セラミック膜の製膜指針を与える．
・TiO2-ZrO2-キレート複合膜による分離実験
これまでの研究成果を総合的に判断し，最適と考えられるTiO2-ZrO2-キレート複合膜を作製し，各種ガス透過試験，および，CO2/CH4等の分離実験を行い，膜性能評価を行う．良好な性能を示す膜の開発が可能であった場合は，その膜の耐熱性，耐水蒸気性などの実用的な安定性の検討を行う．万が一，気体分離膜として十分な性能が得られなかった場合には，細孔径が大きい膜の応用が可能であるナノ濾過膜としての適性を検証する．
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