2017 Fiscal Year Annual Research Report
Simultaneous analysis of highly polar pharmaceutical adulterants in slimming products by hydrophilic interaction liquid chromatography
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15K08818
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| Research Institution | Iwaki Meisei University |
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Principal Investigator |
山崎 勝弘 いわき明星大学, 薬学部, 教授 (20250334)
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2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | アルカロイド / 固相抽出 / エフェドリン / シネフリン / 蛍光誘導体化試薬 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
(1)アルカロイドの固相抽出法による検討：胃腸薬製剤中のトロパンアルカロイドであるアトロピン及びスコポラミンの分析法を検討した。製剤中のアトロピンとスコポラミンの定量分析に、強陽イオン交換と逆相の両方の性質を持つ固相カートリッジOasis MCXを用いてクリーンアップし、高速液体クロマトグラフィー（HPLC）で分析した。試料にロートエキスを配合する胃腸薬を用いて、アトロピン及びスコポラミンを分析した。洗浄に水/メタノール/アンモニア混液を用いることで、夾雑物質が簡便に除去できた。
(2) 蛍光ラベル化法によるアルカロイド成分の分析法の確立：確認試験が困難である生薬成分中のアルカロイドの高感度検出法をHPLCで検討した。アルカロイドを含む試料抽出液をNBD-F（4-fluoro-7- nitrobenzofurazan）試薬で発色させ、さらに蛍光を測定した。生薬や漢方製剤中に含まれるエフェドリン類に由来するアルカロイドは、NBD-Fによって誘導体化され赤色に変化し、これを500 nm及び蛍光で測定した。エフェドリン類のうち、エフェドリン（1級アミン）、ノルエフェドリン、ｄ－プソイドエフェドリン（いずれも2級アミン）が高感度で定量できた。しかし、3級アミンのメチルエフェドリンはNBD-Fでは標識されなかった。エフェドリン類の定量感度は、従来法よりも10倍良好となった。また、HPLCの分析条件として、従来のアルカロイド類は移動相にイオンペアー法を用いていたが、操作が簡単なイオン抑制法で成分分離が可能となった。この手法は、エフェドリン類を配合した風邪薬や漢方エキスなど、多くの医薬品について応用可能とった。しかし、エフェドリン以外のアルカロイドについては、同じくアルカロイドであるシネフェリンなどについても検討したが、分析条件の設定には至らなかった。
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Research Products
(1 results)
