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2015 Fiscal Year Research-status Report

吸引プラズマによる層状化合物のデジタルエッチング技術の確立

Research Project

Project/Area Number 15K13310
Research InstitutionNational Institute of Advanced Industrial Science and Technology

Principal Investigator

宮脇 淳  国立研究開発法人産業技術総合研究所, ナノ材料研究部門, 主任研究員 (20358138)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 久保 利隆  国立研究開発法人産業技術総合研究所, ナノ材料研究部門, 研究グループ長 (70344124)
Project Period (FY) 2015-04-01 – 2017-03-31
Keywords二次元層状物質 / プラズマ / エッチング
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、次世代超低消費電力デバイスの実現のため、二次元層状物質の高品質な加工技術の開発を進めている。二次元層状物質の持つ物性を最大限に引き出すには、機能の源泉となる結晶性が良い単層の原子薄膜を用意すること、すなわち膜厚の一層単位の精密制御が必要不可欠である。我々の独自技術である加工残渣の少ない吸引型プラズマを最適化することにより、層状化合物のデジタルエッチングの可能性を検証し、プラズマによる欠陥の低減・制御に向けた検討を行った。
本年度は対象試料として二硫化モリブデンを用いた。吸引プラズマの装置形状や条件を変化させて四フッ化炭素ガスによるエッチングを行い、試料表面を走査プローブ顕微鏡を用いて観察することにより、デジタルエッチングの可能性を検証した。層制御が可能なエッチングレートと、エッチングのアスペクト比を最適化するための条件探索を行った結果、15層毎秒程度のエッチングレートで原子層を剥離した後に、サブミクロンオーダーのテラス領域を残すことに成功した。また、エッチング進行メカニズムとして、初期段階に広いテラス上に穴状の欠陥形成が始まり、その欠陥からは縦方向よりも横方向に優先的にエッチングが進行することにより、テラスの形成が進行して行くことを明らかにした。このメカニズムを実証するために、計算によるシミュレーションも開始した。一方、エッチング後の表面には多数の欠陥が残留しており問題となることが判明した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本年度は対象試料として二硫化モリブデンを用い、吸引プラズマの装置形状や条件を変化させてエッチングを行い、試料表面を走査プローブ顕微鏡を用いて観察することにより、デジタルエッチングの可能性を検証した。その早期過程で、キャピラリの熱膨張による伸長が原因となる条件の変化が現れるなど予期出来なかった問題が生じた。それを抑えるための対策などに時間を取られ計画がやや遅れたたものの、それを克服し安定したプラズマ条件を確立した後は、エッチングにより原子層レベルの剥離を行い、サブミクロンオーダーのテラス領域を残すことに成功した。また、テラスの形成プロセスをシミュレーションと合わせて明らかにできた。一方、エッチング後の表面には多数の欠陥が残留しており、表面の品質上問題となることが判明し、現在その対処法に困難が生じている。しかしながら、全体としてはおおむね計画通りに順調に進展していると言える。

Strategy for Future Research Activity

平成28年度は、前年度得られた条件をさらに絞り込み、エッチングの大面積化と高品質化を図る。大面積化では、面内に最初の欠陥を導入するモードと同一層内の横方向に優先的にエッチングを進行させるモードの動的過程が条件によりどう異なっていくのかを、走査プローブ顕微鏡を用いた実験的な形状評価に加え、計算シミュレーションによる理論的検証も用いて検討し、エッチングメカニズムの解明を行う。縦方向では初期欠陥の生成過程を、また横方向ではマクロ領域においてのステップやテラスの形状・サイズがどの様に変化していくのかを検討し、デジタルエッチングの大面積化を図る。一方、エッチング後のテラスに残ってしまう欠陥は、電子状態の変調を通じて材料の基本物性へ大きな影響を与えるなどの問題となるため、構造やサイズ、密度がどのようにエッチング条件に依存するかを調べるとともに、生じた欠陥を高温加熱による原子再配列で消滅させて完全な結晶に戻すなどの方法により、高品質化を図る。エッチングにより一層毎に制御して剥離した薄片の大面積化と高品質化により、電気的、光学的物性を評価することのできる試料を作成し、デバイスに適用可能なレベルまで引き上げる。

Causes of Carryover

当初計画では、初年度に単原子層エッチングを高度に制御するために欠かせない装置である、プラズマエッチング時にサンプルとプラズマ吸引管位置関係を精密に位置決めするための「試料精密位置決め加工装置」を購入する予算を計上していた。しかしながら、研究の早期にキャピラリーの温度変化による伸びが原因となる条件の変化が予期した以上に大きく問題があることが判明し、その対策が優先された。そのため、試料精密位置決め装置を導入することが遅れ次年度使用額として生じた。なお、確立されたキャピラリーの伸びを抑える方法は特許として出願するに至った。

Expenditure Plan for Carryover Budget

キャピラリーの温度変化による伸長を抑制することで、より安定した吸引プラズマエッチングを行うことが出来るようになり、試料精密位置決め加工装置を導入する下地が整った。次年度の助成金と合わせて早急に導入し、更なる最適化条件の絞り込みを行う計画である。

  • Research Products

    (9 results)

All 2016 2015

All Presentation (8 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Presentation] Single Layer Etching of MoS2 using Inward-Plasma2016

    • Author(s)
      久保 利隆、宮脇 淳、清水 哲夫、新堀俊一郎、高橋 賢、安藤 淳
    • Organizer
      日本化学会第96春季年会
    • Place of Presentation
      同志社大学(京都府京田部市)
    • Year and Date
      2016-03-25 – 2016-03-25
  • [Presentation] 吸引プラズマによるSi基板の高速局所エッチング加工2016

    • Author(s)
      宮脇 淳、狩野 諒、菅 洋志、久保 利隆、安藤 淳、新堀俊一郎、高橋 賢、清水 哲夫
    • Organizer
      第63回応用物理学会春季学術講演会
    • Place of Presentation
      東京工業大学(東京都目黒区)
    • Year and Date
      2016-03-21 – 2016-03-21
  • [Presentation] Fast local etching of Si substrates using inward plasma2016

    • Author(s)
      宮脇 淳、狩野 諒、菅 洋志、久保 利隆、安藤 淳、新堀俊一郎、高橋 賢、清水 哲夫
    • Organizer
      ISPlasma2016
    • Place of Presentation
      名古屋大学(愛知県名古屋市)
    • Year and Date
      2016-03-09 – 2016-03-09
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Morphology and Electrical Studies on Defect-induced MoS2 Nanosheet by O2 Plasma Treatment2015

    • Author(s)
      安藤 淳、堀川 昌代、宮脇 淳、清水 哲夫、久保 利隆
    • Organizer
      23rd International Colloquium on Scanning Probe Microscopy (ICSPM23)
    • Place of Presentation
      ニセコプリンスホテル(北海道虻田郡ニセコ町)
    • Year and Date
      2015-12-10 – 2015-12-10
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 2D Network-like Nanostructure of Molybdenum Disulfide (MoS2) Formed by Inward-Plasma Etching2015

    • Author(s)
      久保 利隆、宮脇 淳、清水 哲夫、新堀俊一郎、高橋 賢、安藤 淳
    • Organizer
      International Colloquium on Scanning Probe Microscopy (ICSPM23)
    • Place of Presentation
      ニセコプリンスホテル(北海道虻田郡ニセコ町)
    • Year and Date
      2015-12-10 – 2015-12-10
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 二次元原子薄膜材料の単層剥離技術の開発2015

    • Author(s)
      久保 利隆、宮脇 淳、清水 哲夫、新堀俊一郎、高橋 賢、安藤 淳
    • Organizer
      真空・表面科学合同講演会
    • Place of Presentation
      茨城県つくば市
    • Year and Date
      2015-12-03 – 2015-12-03
  • [Presentation] 吸引型プラズマによる二次元層状物質の広範囲単層エッチング2015

    • Author(s)
      宮脇 淳、久保 利隆、清水 哲夫、新堀俊一郎、高橋 賢、安藤 淳
    • Organizer
      第76回応用物理学会秋季学術講演会
    • Place of Presentation
      名古屋国際会議場(愛知県名古屋市)
    • Year and Date
      2015-09-16 – 2015-09-16
  • [Presentation] 吸引型プラズマによる二次元層状物質の単層エッチング2015

    • Author(s)
      久保 利隆、宮脇 淳、清水 哲夫、新堀俊一郎、高橋 賢、安藤 淳
    • Organizer
      ナノ学会第13回大会
    • Place of Presentation
      東北大学(宮城県仙台市)
    • Year and Date
      2015-05-11 – 2015-05-11
  • [Patent(Industrial Property Rights)] プラズマエッチング装置2016

    • Inventor(s)
      清水哲夫、宮脇 淳、他6名
    • Industrial Property Rights Holder
      産業技術総合研究所、三友製作所
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      特願2016-050793
    • Filing Date
      2016-03-15

URL: 

Published: 2017-01-06  

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