多孔性シリカコロイド結晶による波長可変発光素子の創製とベイポルミネセンスへの展開

2016 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 15K13820
• Research Institution: Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 道志 智 地方独立行政法人大阪府立産業技術総合研究所, その他部局等, 主任研究員 (00393299)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 松岡 雅也 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (80305648) ; 堀内 悠 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 助教 (90611418)
• Project Period (FY): 2015-04-01 – 2018-03-31
• Keywords: 球状多孔質シリカ / コロイド結晶 / 白色発光

Outline of Annual Research Achievements

球状多孔質シリカを合成するときの、各種合成条件が粒子の形状、粒子径、単分散性に及ぼす影響を検討した。その結果、pH10付近のときだけ球状粒子が生成することを明らかにし、粒子の形状には合成時のpHが大きく関与していることを明らかにした。また、タンニン酸水溶液とアミノシランを混合してから約15秒後には白濁し、100～200nm程度の球状粒子が生成していることがSEM観察からわかった。さらに、反応時間とともに粒子径は大きくなり、白濁後、約15分で粒子の成長がほぼ止まることが明らかとなった。合成温度や撹拌方法などにより、単分散性が変化することも明らかにした。
合成したタンニン酸/シリカ複合体の焼成条件を制御することで、微量のカーボンを含有するシリカが合成できた。270nmの紫外線を照射することで420nmをピークとし、可視光領域にブロードな発光スペクトルを示した。その結果、白色に発光するシリカが合成することに成功した。焼成温度を550℃で一定にし、焼成時間を変えることで、白色発光の最適化を行った。焼成時間とともにカーボンの含有量が減少することをCHN分析より明らかにした。また、UV-Vis吸収スペクトル測定から、カーボンの含有量が減少するとともに、吸収が短波長側にシフトすることがわかった。さらに、FT-IR測定から、シリカ中に残存したカーボンの存在状態を明らかにし、白色発光のメカニズムを推察した。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

球状シリカの白色発光特性の最適化およびその発現メカニズムを予測するところまでは達成したが、コロイド結晶を作製するところまでは至らなかった。

Strategy for Future Research Activity

昨年度の課題であったコロイド結晶の作製を行い、紫外線励起白色発光特性を評価する。コロイド結晶は超低速ディップコート法により作製する。シリカの粒子径の違いにより、発光波長が変化することを確認する。その上で、エタノール、メタノール、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセトン、水蒸気など種々のガスを吸着・脱離させることで、
発光波長は可逆的に変化することを確認する。