エバネッセント干渉定在場の光散乱によるナノコンタミネーション検出法の開発

2015 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 15K13968
• Research Institution: Tokyo University of Agriculture and Technology
• Principal Investigator: 梅田 倫弘 東京農工大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (60111803)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 岩見 健太郎 東京農工大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (80514710)
• Project Period (FY): 2015-04-01 – 2017-03-31
• Keywords: ナノ粒子 / ナノコンタミネーション / エバネッセント干渉定在場 / 光散乱 / インライン検出 / 開口近接場プローブ / マイクロ流体ノズル / マイクロピペット

Outline of Annual Research Achievements

本研究は、半導体製造装置の高純度ガス・超純水・薬液などの精密配管流路内で発生する直径20nm以下のナノコンタミネーションのインライン検出装置の開発を目的とし、平成27年度では，エバネッセント干渉定在場発生光学系の構築および固定粒子のエバネッセント干渉定在場の散乱光検出技術の確立を目指した．
まず，エバネッセント干渉定在場による微粒子散乱光検出光学系を構築した。レーザー出射光は、反射鏡M1を経て直角プリズムに全反射角以上で入射し、プリズム表面に右向きのエバネッセント進行波を形成するとともに，全反射成分はプリズムを出射し、反射鏡M2で反射されて元の光路を戻り、再び全反射される。このとき、界面には左方向に伝搬するエバネッセント波が生成されるため、プリズム表面には互いに逆方向の進行波が干渉して定在場が形成されることを光ファイバープローブで確認した．さらに，反射鏡M2に取り付けたPZTに交流電圧を印加することにより、光軸方向に反射鏡M2を移動し光路長が変化するので、エバネッセント干渉定在場の位相が空間シフトできることも確認をした．
次に、構築した光学系を用いて、静止状態下のポリスチレン微粒子について散乱光検出を試みた．微粒子によるエバネッセント干渉定在場の散乱光強度は、熱雑音を低減させた冷却型CCDによる画像によってPCに取り込み，画像内の輝点の位相シフトに伴う輝度コントラストから、微粒子の直径を計算により求めた。その結果，200nm程度の粒子では理論値に近い粒径が得られたが，80nm粒子では，大きく異なる結果となった．この結果について，FDTD解析による分析や光学系の見直し等を含めて行ったものの，改善することはできなかった．

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

本研究は、半導体製造装置の高純度ガス・超純水・薬液などの精密配管流路内で発生する直径20nm以下のナノコンタミネーションのインライン検出装置の開発を目的として，エバネッセント干渉場を用いた微粒子散乱光の検出によるコントラスト測定からナノ粒子の直径を測定する手法の基礎実験を行った．
当初予想したとおり，プリズム表面に対向するエバネッセントを形成することで得られるエバネッセント干渉縞を，先鋭化させた光ファイバープローブを界面近傍に接近・走査させることで検出できることを確認した．この実験装置を用いて，界面にポリスチレンラテックス球を散布させでエバネッセント干渉場により照明し，その散乱光を冷却CCDカメラによって観測し、干渉波の位相シフトに対する輝度変化のコントラストから粒径を算出するアルゴリズムを用いて、供試粒子の粒径に対する算出粒径を求めた結果、200nm粒径の場合はほぼ一致したが、80nmの場合には75％の誤差となってしまった。この原因をFDTD電磁場解析を用いて分析を行った結果、エバネッセント干渉縞のコントラストによる粒径計測に測定限界があることが明らかとなった。そこで、新たな検出方法として、細径ピペット噴流流れにおける近接場プローブによる粒径計測法の開発に着手することにした。

Strategy for Future Research Activity

エバネッセント干渉場の位相シフトに伴うナノ粒子の散乱光コントラストから粒径を求める方法に、粒径の測定限界があることが明らかとなったため、開口型近接場プローブによるナノ粒子照明法を考案した。これは、近接場プローブ先端近傍に局在する非伝搬光波成分がナノ粒子による散乱光を遠方場で検出する方法で、理論的には開口サイズと同じオーダーの粒径まで効率よく散乱できることが実証されている。したがって、円錐型プローブを用いれば、10nmから300nmの範囲の粒径を検出できる可能性がある。しかしながら、被測定粒子を開口型近接場プローブ先端近傍に誘導する必要がある。つまり、プローブ先端の300nm以下の範囲にナノ粒子を導入しなければならない。そこで、開口型近接場プローブ先端近傍にナノ粒子を導入するために、マイクロピペットによる噴流流れを用いることにした。そのために、平成28年度では以下の研究計画を推進する。
1）開口直径が1μm程度のガラスマイクロピペットを製作する技術を開発する。そのために、直径1mm程度のガラス管をレーザー加熱によって延伸するレーザープラーの設定パラメータの最適化を行う。
2）製作したマイクロピペットからの流体噴流の可視化を行うために、蛍光色素による流れ場の可視化技術を導入する。さらに，シリンジポンプによるマイクロピペットへの加圧を行うことで、ピペット先端部からの流体噴流の速度およびその分布を求める。
3）流体にナノ粒子を混合してマイクロピペットより噴出させるとともに、開口型近接場プローブで噴流流出口部分を照明して、ナノ粒子による散乱光を検出する。
4）ナノ粒子の直径を変えて散乱光強度を求め、ナノ粒子の最小検出限界を明らかにするとともに、本手法によるナノ粒子検出が可能であることを示す。