2016 Fiscal Year Annual Research Report
Direct observation of diffusion process of solute atoms by STEM-HAADF observation
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15K14102
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
貝沼 亮介 東北大学, 工学研究科, 教授 (20202004)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / 拡散 / 状態図 / アルミニウム |
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| Outline of Annual Research Achievements |
AlにAu, Re, Wを微量ドープした試料をアーク溶解により作製し、STEMのビームスキャン速度やビーム強度を変えた実験を行い、ドーパントのジャンプ頻度に関する系統的な実験を行った。その結果、原子ジャンプはAu>Re>Wの順に活発であること、また、その頻度は明らかに電子ビームのスキャン速度やビーム強度に依存することが判明した。Auはジャンプが速すぎ、Wはあまりジャンプ頻度が高くないので、ジャンプ頻度の追跡にはReドープ材を用いることとした。[100]入射でSTEM像をスキャン毎ごとに取り込み、Re原子位置を示す各輝点の位置変化をスキャン像ごとに丁寧に追跡した。その結果、ジャンプは全隣接サイトに対し、比較的等方的に生じていることを明確にした。しかし、１つ１つの原子の軌跡を確認したところ、同じRe原子であっても明らかにジャンプ頻度の高い原子と低い電子が共存していることが判明した。この様な奇異な拡散挙動について考察を試みてきたが、現在のところその起源は不明である。（そのために論文化が遅れている）
STEM原子像における輝点の密度を求め、マトリクスに溶け込むAu濃度（固溶度）を算出した。この時、STEM観察に用いられた薄膜の厚さが重要であるため、観察試料についてFIB加工を行い断面の直接観察により試料厚を計測した。得られた固溶度は、電気抵抗測定により報告されているものと比較的良い一致が得られた。また、低温時効により予め析出させたGPゾーンを観察したところ、析出物の消滅過程を観察することができた。
なお、本研究で培った観察技術を用いてNi2MnIn合金の逆異相界面に生じるInの偏析現象を解析することができたことを付記したい。
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