2015 Fiscal Year Research-status Report

走査電子顕微鏡による高分解能・広領域磁気イメージング法の開発と展開

Research Project

Project/Area Number	15K14110
Research Institution	Kyushu University
Principal Investigator	西田稔九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 教授 (90183540)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	光原昌寿九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 准教授 (10514218) 板倉賢九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 准教授 (20203078) Farjami Sahar 九州大学, 総合理工学研究科(研究院), 助教 (20588173)
Project Period (FY)	2015-04-01 – 2017-03-31
Keywords	走査電子顕微鏡 / 磁気構造 / 磁気記録合金 / 強磁性形状記憶合金 / SEM内磁場印加装置 / 環状検出器 / 磁気転移 / 規則-不規則変態
Outline of Annual Research Achievements	走査電子顕微鏡(SEM)を用いた磁気イメージング法を確立するために，申請者らがこれまで研究対象として取り扱ってきたL10型磁気記録合金(CoPt, FePt, FePd)を用いて，基礎研究の位置づけにある1) 二次電子と反射電子による磁気構造の可視化と結像機構の解明と，応用・展開研究の位置づけにある2) SEM用磁場印加装置の試作を行った． 1) 二次電子と反射電子による磁気構造の可視化と結像機構の解明：本研究ではIn-lens型の環状検出器を装備したSEMを用いた．CoPt合金を例にとると同一箇所をSEMの2次電子像とMFM(磁気力顕微鏡)像で比較した結果，磁化容易軸に垂直な面で見られる迷路状磁区構造のコントラストが双方で確認された．また，マクロな迷路状構造の内部には表面での磁区の分岐により生じた点状の微細な逆磁区が観察された．これら磁区構造の形態は2つの結像法において1対1に対応しており，得られたSEM像が磁区構造を反映していることが明らかとなった．さらに，得られた磁気コントラストを示すSEM像は光軸周りの試料回転に対してほぼ不変であり，従来の2次電子検出器を用いた磁気イメージング手法と異なる性質を有していることが分かった．また，試料ステージ電圧を0～50 V の範囲で変化させたところ，50 V付近で磁気コントラストが消失した．このことから，50 eV 以下のエネルギーの二次電子がコントラスト形成に寄与しているものと考えられる．一方，反射電子によるSEM観察では2次電子像に比較して明瞭な磁区構造を観察することができなかった．これは試料から放出される2次電子と反射電子のエネルギー差に起因するもの考えられる． 2) SEM用磁場印加装置の試作：現段階で試料中央部に12 mt の磁場を印加できる装置の試作を完了した．
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 提案したSEM観察法によりL10型磁気記録合金の磁区構造を明瞭に描出し，その結像機構を考察することができた．これらの成果を学術誌に投稿し，現在，査読中である．また，本研究の成果の一部は（公社）日本金属学会第66回金属組織写真賞優秀賞を受賞した．さらに反射電子を用いたNi2MnGa磁性形状記憶合金のSEM観察においても，磁区構造を反映したと考えられる複雑なコントラストを得ているが，ECC像であるのでチャンネリングコントラストと磁区コントラストが混在したままであり，さらに，構造相転移によって生じる微細な表面起伏の影響を受けていることも実験的に明らかになったため，それらを切り分ける必要があることが課題として浮かび上がった．試作した電磁場印加装置については，電子線と垂直な方向に12mTの磁場を印加できるという状況は，研究グループが行っている磁性材料の透過電子顕微鏡の経験から判断して，例えば磁性規則合金の逆位相界面にトラップされた磁壁のピン止め解除や，磁場中冷却で単磁区の生成・成長の観察などに利用できる性能を有すると考えられる．以上より，研究は概ね順調に進展していると判断する．
Strategy for Future Research Activity	研究実績の概要に記載した1) 二次電子と反射電子による磁気構造の可視化と結像機構の解明と，2) SEM用磁場印加装置の試作を継続するとともに，磁場印加装置を用いて磁気構造の動的変化を観察する．例えば，強磁性形状記憶合金ではM相に磁場を印加すると双晶磁歪が発生する．Ni2MnGa合金のM相には第Ⅰ種，第Ⅱ種，複合双晶の3種類が存在し，印加磁場や外部応力に対する易動度が異なることが報告されている．また，同合金では冷却に伴いM相の格子定数が変化し，(1) c軸が磁化容易軸になる場合と，(2) c面が磁化容易面になる場合（c面内のどの方向にも磁化が向き得る）とに性質が変わることが知られており，これらの現象に伴う磁気構造の動的変化を試作装置や現有の加熱・冷却ホルダ(-180～400 ℃)を用いて可視化する．また，その他の磁性材料，磁気デバイス，例えば，超磁歪材料(Terfenol-D / Galfenol)，巨大磁気抵抗効果や電荷整列現象等を示すぺロブスカイト型Mn酸化物や多層膜，ナノワイヤ形状磁気デバイスの磁気構造を先行研究(TEM観察の結果等)と比較しつつ， SEMによって可視化する．