Low temperature synthesis of FeN nanoparticles with supercritical carbon dioxide

2017 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 15K14215
• Research Institution: Osaka Prefecture University
• Principal Investigator: 齊藤 丈靖 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70274503)
• Project Period (FY): 2015-04-01 – 2018-03-31
• Keywords: 超臨界二酸化炭素 / 超微粒子 / 窒化鉄

Outline of Annual Research Achievements

本年度は還元剤の添加による効果、試料の表面形態の観察組成分析を補足的に行った。
Fe16N2の生成に適していると考えられる反応条件、温度200℃、圧力13 MPa。反応時間1.5 hについて、還元剤としてジメチルアミノボラン（DMAB）をFe(Cp)2と同濃度加えて試料の作成を行った。DMABの有無でXRD回折結果を比較すると、DMABを加えた試料の方が、Fe16N2の各ピーク強度は低下しており、またFe2O3の新たなピークも見られた。
反応条件200℃、13 MPa、1.5 hで作製した試料と200℃、13 MPa、5 hで作製した試料のSEM画像では、粒子は確認できなかった。超臨界二酸化炭素への溶解度(60℃、12.5 MPaで3.61 mg/L)15)を超過した量のFe(Cp)2(711.4 mg/L)を用いたために、未反応原料が多量に残存し、原料と有機物、酸化鉄、窒化鉄の凝集体であったと考えられる。
Fe(Cp)2とメチルアミンの組合せで作製した試料のうち、180℃、9 MPa、1.5h, 200℃、13 MPa、1.5 h, 200℃、13 MPa、5 h, 200℃、13 MPa、1.5 h、還元剤あり、の反応条件で作製した試料について、X線電光分光法による測定を行った。C単体やエーテル、ケトンなどの有機物や、CとNの結合、またFeとOなどの結合が確認できるが、この測定結果からは物質の断言まではできないかった。また、原料由来のFeのピークはXPS測定では現れない。そのため、未反応原料が多量に残存していうために、Feのピークが他に比べて小さくなったと思われる。