2015 Fiscal Year Research-status Report
任意のコア構造を有するマルチコンポーネント金属ナノ粒子作製法の確立
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15K17445
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| Research Institution | National Institute of Technology, Toyama College |
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Principal Investigator |
迫野 奈緒美 富山高等専門学校, 物質化学工学科, 助教 (10734387)
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| Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2017-03-31
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| Keywords | ナノ粒子 / 気相生成 / コアーシェル / 構造解析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
二種類の異なる金属で構成される二元金属コア－シェル型ナノ粒子は、金属ナノ粒子の中でも特に触媒活性が高いことが知られている。液相における金属イオンの還元によるナノ粒子作製は、コアおよびシェルとなる金属がイオン化傾向に依存しており、その順序を入れ替えた粒子を作製するには煩雑な操作を必要とするなど、ナノ粒子作製の自由度は低い。本研究では、液相中における金属イオン還元法とは異なる、気相合成法を用いて、イオン化傾向の影響を受けないコア－シェル型ナノ粒子の簡便な作製法を確立することを目的とした。また、報告例の少ない3種類以上の金属からなるナノ粒子の作製も併せて検討し、調製し易く活性の高い触媒の開発を試みた。
本年度は、気相合成法によるコア-シェル型金属ナノ粒子の生成手法の確立に向けた合成条件の検討を中心に行った。特に、金属ごとの加熱温度、ガス流速の最適条件を検討し、粒子の粒径分布と単位時間・単位体積当たりの粒子生成数に関する知見を収集した。あわせて、生成ナノ粒子の捕集に関する検討を行った。
AgおよびAuについて、それぞれの融点付近まで加熱することでナノ粒子が生成可能であることがわかった。また、装置内を流れるガス流量を調製することで、ナノ粒子の生成量および生成されるナノ粒子の大きさの制御が可能であることがわかった。
気相中で生成したナノ粒子を液相中に捕集することを試みた。捕集に用いる溶液には、ナノ粒子の液相合成の際に一般的に用いられるポリビニルピロリドン(PVP)を用いることで、ナノ粒子が凝集することなく捕集可能であることを示した。PVPの濃度や分子量による捕集効率の違いは、今後検討する予定である。
来年度は、得られた知見をもとに、液相合成では生成が難しい逆コア－シェル型ナノ粒子の生成および構造評価を行い、触媒活性を評価する。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成27年度は、以下の内容に関して検討を行った。おおむね順調に進んでいると思われる。
(1)単一金属ナノ粒子の生成条件の最適化
気相合成法を用いた金属ナノ粒子の生成、および気相生成金属ナノ粒子の液相捕集に関する条件検討を行った。金属は、触媒として一般的に用いられていることに加えて、融点が比較的低いという理由から、温度調整の容易なAgおよびAuを用いた。大気圧化において電気炉内に各金属を設置し、融点付近(Agの場合1000 ℃、Auの場合1200 ℃程度)まで加熱した。上流側から不活性ガスを流すことでナノ粒子の合成を行った。下流部位に携帯型凝縮粒子カウンター(CPC)を取り付け、生成したナノ粒子の粒子数のカウントを行った。CPC計測結果から、本手法によりナノ粒子が生成出来ていることを確認した。さらに、装置の下流部に電顕観察用グリッド設置のための部品を取り付け、グリッド上にナノ粒子を捕集した。捕集したグリッドについて透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察し、粒子の大きさおよび形状の解析を行った。これにより、生成したナノ粒子はAgナノ粒子およびAuナノ粒子共に歪んだ形状ではなく、ほぼ球形の粒子が生成されていることを確認した。
(2)コア－シェル型金属ナノ粒子の作製
最適化された単一金属ナノ粒子の生成条件を元に、これまでに触媒活性の報告がなされている逆コア－シェル型金属ナノ粒子である、Agコア－Auシェル複合ナノ粒子の生成を試みた。出口部分にCPCを取り付け、粒子生成を確認したところ、ナノ粒子が生成されていることを確認した。さらに、出口部分に顕微鏡観察用グリッド設置のための部品を取り付け、グリッド上に捕集した所、球状のナノ粒子が生成されていることが確認できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
今年度は、生成された逆コアーシェル型金属ナノ粒子の構造評価および触媒活性評価を行う。昨年度に生成したAgコア-Auシェルナノ粒子について、エネルギー分散型X線分光器(EDS)を用いて、生成されたナノ粒子中の元素位置の確認を行う。また、生成した逆コア－シェル型ナノ粒子を用いて、触媒活性評価を行う。具体的には、グルコース酸化反応におよぼす触媒活性の評価を行う。Auナノ粒子、Agナノ粒子、Agコア－Auシェルナノ粒子、Auコア-Agシェルナノ粒子をそれぞれ生成し、それぞれについての触媒活性の比較を行い、本手法で作製したナノ粒子が、液相中で生成されたナノ粒子と同様の傾向を示すか検討する。また、液相合成で生成したナノ粒子と気相合成で生成したナノ粒子の性能の比較を行い、生成法の影響も議論する。
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| Causes of Carryover |
購入予定にしていた携帯型凝縮粒子カウンター(CPC3007)の試用を行ったところ、本研究手法で生成される粒子濃度が思っていた以上に高く、装置の測定可能濃度の上限に達してしまった。また、CPC3007はより低濃度での測定を得意とすることから、本研究の用途にはあまり適していないことが分かり、購入を見送ることにした。代わりに、より高濃度まで対応可能な凝縮粒子カウンター(高濃度型)(CPC3775)の試用を行ったところ、十分に測定出来たため、今後はCPC3775をレンタルする形で研究を進める事にした。CPC3775のレンタル料金はCPC3007の購入予定金額より低いため、次年度使用額が0より大きくなった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
研究計画にあったCPC3007購入費は、今年度のCPC3775レンタル費用として使用する予定である。CPC3007購入費よりもCPC3775レンタル費の方が安価なため、長期間のレンタルあるいは短期間で複数回のレンタルを考えている。
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Research Products
(5 results)
