2016 Fiscal Year Research-status Report
Project/Area Number |
15K17490
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Research Institution | Kyoto University |
Principal Investigator |
増田 亮 京都大学, 原子炉実験所, 研究員 (50455292)
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Project Period (FY) |
2015-04-01 – 2019-03-31
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Keywords | メスバウアー分光 / 放射光 / ガドリニウム |
Outline of Annual Research Achievements |
本研究では期間全体を通して、希土類系材料の研究/開発の推進ために3つのガドリニウム同位体Gd-155(放射性同位体線源でのメスバウアー分光法での蓄積あり)、Gd-157(エネルギー分解能が最高)、Gd-158(同位体存在比が最大)についての放射光メスバウアー吸収分光法を検討・開発するものである。そのため、1、Gd核共鳴散乱のエネルギー(64 ~ 87 keV)における放射光強度の確認及び不足している場合の強度確保法の試行、2、放射光メスバウアー吸収分光法のキーコンポーネントであるエネルギー基準体に最適な化学種の選定、3、価数や磁性に対する応答の物性測定への応用可能性の確認及び応答性が不足する場合の改善法の模索、を行うものである。平成28年度においては、Gdのそれぞれの同位体に対する放射光メスバウアー吸収分光法を実現すべく、上述の1および2に該当する、測定分光光学系の検討及びエネルギー基準体候補の作成法の調査・調製の試行を主として行った。分光光学系については、放射光に含まれる不要入射X線の除去を、従来の吸収板を使った方法からSi分光器をもうひとつ測定系に追加する方法にすることで、S/Nの向上を図った。また、エネルギー基準試料について、少量しかない同位体富化試薬を効率的に利用し、かつ取り扱いの容易さと電子測定を両立させるために試料を錠剤に成型する手法及び錠剤の高分子膜による保護について試行錯誤した。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
放射光メスバウアー吸収分光法は、放射光源、測定対象試料、エネルギー基準物質、X線・電子線検出器の4つの主要構成要素からなる。このエネルギー基準物質には、I, メスバウアー効果が起きる確率が高いこと、II, メスバウアー効果によって吸収される原子核準位が縮退しており、励起状態・基底状態ともに1つの準位であること、III, 化学的に安定であり、真空中ないし大気中で利用できること、の3条件を満たす必要がある。また、核共鳴過程ではX線・γ線の他に電子線が放出されるが、Gd-158とGd-155についてはγ線が放出される過程よりも電子線が放出される過程の方が6~9倍大きく、電子線測定で測定計数の大幅向上が見込まれる。このためにはエネルギー基準物質の試料における電子の自己吸収を減らすことが重要である。実際、非同位体富化のGd2O3を窒化硼素に混合した試料を用いたX線のみ測定でのGd-158核共鳴散乱強度は毎秒0.4カウントしか得られず、1スペクトルの測定に数日程度かかると見込まれる。このとき、窒化硼素は試料厚さを均一にする目的で混合したが、電子を阻害するため電子測定には不向きである。これに対して、不純物の無い多結晶試料板等を用いることで電子測定できるようになるが、昨年度調達した同位体富化試料が費用の高騰により250 mgしか調達できず、十分な強度を有する厚さの多結晶試料を作成できるほどの量は無い。従って、少量の粉末でも電子線を測定できるように、試料に薄い保護膜をつくる等の錠剤作成法を試行錯誤した。また、エネルギーの近いNi-61核共鳴散乱を用いて放射光の分光法について検討した。従来は放射光施設の分光器からのX線に含まれる不要なエネルギーの成分を吸収板で減衰させていたが、別途Si(1 1 1)分光器を測定系に設置することでより効率的に除去し、S/N向上を図れることが分かった。
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Strategy for Future Research Activity |
平成29年度以降は、EuやSmなどの周期表で近傍にある希土類元素を用いた放射光メスバウアー吸収測定を参考にしつつ、同位体富化試料を用いて、3つのGd同位体に対する放射光核共鳴散乱強度を評価する。とくに、エネルギー基準物質の錠剤における物理的強度の向上による取り扱いの改善と電子測定を両立させるため、軽元素の高分子材料による薄いコーティング法を模索する。これにより、X線・電子をともに測定する放射光メスバウアー吸収測定系を利用可能にし、検出効率の低いガンマ線のみならずほぼ100%で検出できる電子も測定することで、実用可能レベルの信号強度の確保を目指す。まずは最も強度が確保しやすいGd-158について取り組み、非同位体富化Gd2O3試料での毎秒0.4カウントの核共鳴散乱実験結果から、同位体富化により4倍程度、電子測定で2-3倍の強度増大を図り、毎秒4カウント程度の強度確保を目指す。
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Causes of Carryover |
従来とは異なる複数の取引先と見積合わせをした結果、試料の合成に用いる真空系の消耗品が計画時よりも安価に入手できたため。
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Expenditure Plan for Carryover Budget |
平成29年度については、次年度使用の理由となった真空系の消耗品の価格を平成28年度に調達した価格として再計算した。次年度への繰り越しが無いよう、一層計画的かつ効率的な使用に努める。
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Remarks |
(1)は本課題を含む放射光メスバウアー吸収分光法について記載したページです。
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