2016 Fiscal Year Research-status Report
低温・短時間焼結プロセスによる高性能・高信頼性AlNセラミックスの作製法の確立
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15K21421
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| Research Institution | Tokyo City University |
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Principal Investigator |
小林 亮太 東京都市大学, 工学部, 講師 (30548136)
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2015-04-01 – 2018-03-31
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| Keywords | セラミックス |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は針状AlN単結晶の合成実験に本格的に着手するとともに、合成した単結晶を市販のAlNおよび低温焼結助剤と混合して焼結させることでAlNセラミックスの組織制御が可能かどうかを検証した。
針状AlN単結晶の合成はAl-Siの2成分系の融液を直接窒化させることで実施した。N2ガスの流量を1 L/minとしてAl:Si=1:3の融液を窒化させた場合、直径が数ミクロンでアスペクト比が20を超えるウィスカー状結晶が得られたが、Alの比率を増やすと直径が100ミクロンを超える太い針状結晶も見られるようになり、形状もランダムに変化する傾向が見られた。さらに、Siを含む融液から合成されたウィスカーの元素分布をSEM-EDSで調査したところ、数at%のSiが含まれていることが確認された。また、N2流量を1/10にするとウィスカーの直径は減少し、収量は大きく増加することが明らかとなった。
得られたウィスカーを市販のAlN粉末に対して5vol%程度添加し、さらに低温焼結助剤を添加して放電プラズマ焼結により1650℃で焼結させ、得られた試料の密度や微構造、さらに熱伝導率の評価を実施した。得られた試料の相対密度は98％以上とほぼ完全に緻密化しており、少なくともこの添加量では緻密化に悪影響を及ぼさないことが確認された。また、試料の微構造観察により、添加したウィスカーはそのままの状態で試料中に分散して存在していることが確認された。試料の熱伝導率はウィスカー無添加の場合とほぼ同レベルの80 W m-1 K-1程度に留まった。ウィスカーの添加量が少ないことや、低温焼結が原因でウィスカーが組織全体の柱状化のための種結晶として働かず、単なる高熱伝導性の粗大粒子としてのみ働いたことが原因として挙げられた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
針状AlN単結晶の合成については、原料のAl:Si比の制御により、結晶のサイズや形態の制御がある程度可能であることが確認されており、N2ガス流量も併せて検討することで、AlNセラミックスの組織制御用の種結晶に適した数ミクロンサイズのものも十分な収量で得られている。
ウィスカーを添加した焼結体試料の作製と特性評価については、現在狙っている組織全体の柱状化には至っておらず、熱伝導率の改善も見られていない。しかし、ウィスカー添加が緻密化にほとんど悪影響を及ぼさないことが確認されており、添加量の増加や焼結条件の検討を進めることで熱伝導率の増加は可能である。また、微構造の観察結果から、放電プラズマ焼結の際の加圧によってウィスカーが配向した状態で緻密化していることが示唆されており、最終年度の研究目標にもある熱伝導率や強度の異方性制御につながることが期待される。
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| Strategy for Future Research Activity |
当初の計画通り、ウィスカーや針状結晶の添加によるAlNセラミックスの組織制御の研究を中心に推進していく。可能な限り低温・短時間焼結で熱伝導率を発揮させるべく、放電プラズマ焼結を駆使した試料の作製を継続しながら、通常の長時間の常圧焼結による試料の作製も並行して実施し、低温焼結と高熱伝導化の両立を目指す。また、試料の基本的な機械的特性として曲げ強度や破壊靭性の評価も進め、高性能・高信頼性AlNセラミックスの開発のための基礎研究を完成させる。
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| Causes of Carryover |
試料の加工のための機器の購入を計画していたが、退職教員から小型の研磨盤や低速切断機の譲渡を受けることができ、購入のための費用が浮くこととなった。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
今後、機械的特性の評価に関する研究が本格化すると、平面研削盤の必要性は高まってくると考えられ、引き続き導入を検討する。また、既に導入した研磨機や切断機用の研磨ディスクや切断機用のダイヤモンドブレードの購入も必要になってくる。強度試験用の材料試験機は研究室に設置されているが、ロードセルの容量が不十分であるため、本研究費でより大きな容量のものを購入する予定である。
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Research Products
(6 results)
