2005 Fiscal Year Annual Research Report
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16205005
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
野村 昌治 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 教授 (70156230)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
岩澤 康裕 東京大学, 大学院・理学系研究科, 教授 (40018015)
朝倉 清高 北海道大学, 触媒化学研究センター, 教授 (60175164)
稲田 康宏 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 助教授 (60242814)
唯 美津木 東京大学, 大学院・理学系研究科, 助手 (70396810)
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| Keywords | 時間分解XAFS法 / パルスX線 / サブナノ秒 / 高速CCD検出器 / 不均一系触媒 / その場構造解析 / その場電子状態解析 / 光励起状態 |
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| Research Abstract |
構造や電子状態が不明な溶液中および固体表面での短寿命金属化学種を対象とし、サブナノ秒までの時間分解能でその場構造解析およびその場電子状態解析を行うための時間分解XAFS実験法の開発を目的としている。PF-ARでは、1.26μS間隔で約100pS幅のパルスX線が得られ、RFクロックからの遅延時間が781.2ns、ジッターが13.3psであることを確認している。XAFSスペクトル領域全体を一度に測定するための分散型XAFS装置に適用する高速検出器として、CCD素子の1行を検出部+残りを電荷メモリ部として使用する高速一次元X線検出システムの構築を行った。X線のパルス間隔以内に行転送が可能な素子としてATMEL社製のTH7888Aを採用し、行転送をRFクロック信号で駆動するための回路およびメモリ部に展開した電荷データを16ビットADCで読み出す回路の開発を行った。200〜400nsの蛍光減衰寿命の蛍光体(P46)でX線像をエネルギー分散しているX線を蛍光体付きテーパードファイバーで縮小し、受光面幅と整合させた。
一方で、分光結晶の角度を掃引しながら各々のX線エネルギー毎に測定を行うタイプの時間分解XAFS法の確立にも着手した。PF-ARのパルスX線をフォトダイオード検出器を用いて直接検出し、その出力を電荷積分しつつ高速でAD変換する回路の開発を行い、1.26μs間隔のパルスX線の強度データをRFマスタークロック信号と同期しながら約80000点分記録できるシステムを構築した。この検出システムは10Hzまでの繰り返し測定に対応しており、パルスレーザーの照射を契機として約1ns〜約1μsの時間域はパルスレーザーとパルスX線間の時間差調整によって、約1.5μs〜100msの時間域はPF-ARのパルスX線間隔で時間分解測定が可能となった。
また、不均一系触媒試料の時間分解XAFS測定をその場環境で行うための試料セルに関して、測定温度や反応ガスの流量などを高精度制御するための改良と周辺機器の整備を行った。
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