水素化脱硫触媒のXAFS及びIR同時測定によるin‐situ多次元構造解析

2004 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 16360405
• Research Category: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 阪東 恭子 独立行政法人産業技術総合研究所, 環境化学技術研究部門, 主任研究員 (50357828)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 今村 元泰 独立行政法人産業技術総合研究所, 計測標準研究部門, 主任研究員 (20356520) ; 久保田 岳志 島根大学, 総合理工学部, 助手 (90304253) ; 一國 伸之 千葉大学, 工学部, 助教授 (40261937)
• Keywords: XAFS / IR / in-situ / HDS / Pt触媒

Research Abstract

2004年度は、高エネルギー加速器研究機構物質構造研究所放射光科学研究施設のXAFS測定用ビームラインにおける、ガス流通反応条件下でのin-situ IRおよびXAFSの同時測定のために、(1)新規ポータブルIR測定装置の構築、(2)ex-situモードにおけるIRおよびXAFSの同時測定の試行を行った。
(1)新規ポータブルIR測定装置の構築
大型放射光施設におけるXAFSの測定のための分光系機器はレイアウトが固定され、さらに、測定用セルをセットできるスペースも制限されているため、IR測定をXAFS測定に組み込むためにはIR測定のレイアウトが可動式であり、且つIR光をX線と重ならないようにサンプルに照射しそれぞれの吸収を測定する事ができるようにする必要である。そこで、本研究では、IR光を干渉計本体より光ファイバーで取り出し検出器部分もIR本体と分離させ、任意のレイアウトでIR吸収が測定できるシステムを構築した。また、XAFS測定中は、放射線被爆をさけるため測定室内に滞在する事が出来ないため、IRの制御もすべで遠隔で出来るようにした。
(2)ex-situモードに置けるIRおよびXAFSの同時測定の試行
前項により構築したシステムを用いて、軽油脱硫反応用触媒であるAl_2O_3担持Pt触媒を還元後COを吸着させたときの、Pt上に吸着したCOによるIR吸収スペクトルとPt金属クラスターによるPt L_<III>-edge XAFSスペクトルの同時測定を試みた。そこで、IRとXAFSを同時に測定する場合のサンプル量の最適値、アラインメント条件等に関する知見を得る事が出来た。