2005 Fiscal Year Annual Research Report
その場計測が可能な硫黄及びSOxセンサー用固体電解質に関する研究
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16510072
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| Research Institution | National Institute for Materials Science |
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Principal Investigator |
中村 博昭 独立行政法人物質・材料研究機構, 材料研究所, 主席研究員 (60354164)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
眞岩 幸治 独立行政法人物質・材料研究機構, 材料研究所, 主任研究員 (10343849)
小澤 清 独立行政法人物質・材料研究機構, 材料研究所, 主幹研究員 (90343855)
中田 毅 芝浦工業大学, 工学部材料工学科, 教授 (40052815)
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| Keywords | 硫黄センサー / SOxセンサー / 固体電解質 / 電気伝導度 / イオン伝導 / CaS-Na_2S固溶体 / 硫黄分圧 / Li_2O-B_2O_3-Li_2SO_4-Al_2O_3系電解質 |
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| Research Abstract |
硫黄センサー用固体電解質としてCaSにNa_2Sを固溶させる製造法を明らかにし、CaS-Na_2S系固溶体の電気伝導機構について検討では電気伝導の測定と、この固溶体を固体電解質に用いた硫黄濃淡電池を作製しイオン伝導特性について評価を行った。固体電解質用の高純度CaSは試薬CaSO_4・2H_2OをH_2-H_2S(1%)により高純度のCaSを作製し、高純度のNa_2Sは試薬を再結晶で精製後凍結乾燥により、無水のNa_2Sを得た。緻密なCaS-Na_2S固溶体を得る為にArを用いて加圧焼成を行った。95CaS-5Na_2S固溶体のX線解折線のピーク位置にはNa_2Sによるピークは存在しない事を確認した。硫黄センサー用の電極材として高純度FeS・MnSを合成し、95CaS-5Na_2S系固溶体を固体電解質としたFe,FeS|95CaS-5Na_2S|Mn,MnSからなる硫黄濃淡電池を作製した。硫黄濃淡電池の起電力(EMF)と理論起電力値から、固体電解質のイオン輸率を明らかにした。
SOxセンサー用固体電解質は結晶粒界の不純物を最小減にするガラス質・結晶質の製造法とSOxセンサーの構造等を検討した。Li_2O、B_2O_3とLi_2SO_4をガラス化する組成範囲の解明、固体電解質としてガラス質・結晶質の熱的性質について評価を行った。Li_2O、B_2O_3とLi_2SO_4を1000℃以上において白金坩堝で熔解し、熔液を急速冷却によりガラス質にした。このときの試料と鋳型材料との剥離状態を銅・ステンレス・アルミ等について検討した。得られた結果から最も剥離しやすいAl鋳型を350℃のガラス転移点温度に熱処理をすることにより、試料のひび割れを防止することが出来た。合成した3元系のガラス質は昇温度すると柔らかいことから、Al_2O_3(5%wt)を固溶させることにより硬化させた。Li_2O-B_2O_3-Li_2SO_4-Al_2O_3系結晶質はガラス質をガラス転移点以上の温度で加熱して得られた。これを固体電解質とするSOxセンサーの構造・構造材・電極材・触媒等について検討を行った。
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