2004 Fiscal Year Annual Research Report
希土類金属錯体を焼結助剤前駆体とする高熱伝導率窒化ケイ素セラミックスの開発研究
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16550159
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| Research Institution | Fukuoka Institute of Technology |
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Principal Investigator |
北山 幹人 福岡工業大学, 工学部, 教授 (10330945)
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| Keywords | 窒化ケイ素 / 熱伝導率 / 焼結助剤 / 希土類金属錯体 / 前駆体 / 固溶酸素 / 粒界相 / 相転移 |
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| Research Abstract |
1.希土類金属錯体の合成
CN基は分光化学系列の最高位にあるため、水溶液中においても希土類シアン錯体を形成する可能性がある。今回希土類金属としてイットリウムを選択し、水溶液中でKCN濃厚溶液を用いてシアノ錯体作成を試みたが、いかなる条件においてもY(OH)_3ゲルが生成した。そこで、配位子としてエチレンジアミン(ED)を選択し、常温にてエチレンジアミンと無水塩化イットリウムをED/YCl_3=20(モル比)の条件で反応させることにより、白色固体を得た。TG-DTA分析により、得られた化合物を[Y(ED)_3]Cl_3と同定した。
2.希土類金属錯体を脱酸素焼結助剤として用いた窒化ケイ素焼結体の作成と評価
今回、焼結助剤として、MgOとYb_2O_3をそれぞれ3.5mol%添加した系と、MgOのみを7mol%添加した系を試みた。脱酸素焼結助剤である希土類金属錯体[Y(ED)_3]Cl_3の添加量は、Si_3N_4原料粉末である宇部興産のE-05、及び、E-10に含まれる不純物酸素が上記の錯体と反応し、すべてY_2O_3を生成する量(=X1)、及び、その2倍量(=X2)を検討した。焼結は、1MPa窒素圧下、1850℃-4hと1900℃-4hで行った。焼結体の密度はアルキメデス法により、粒界相はX線回折法により、それぞれ決定した。焼結体を鏡面研磨後、CF_4によるプラズマエッチングを施し、微構造観察を行った。
今回得られた焼結体の相対密度は、すべて60%前後であり、微構造観察によっても極めてポーラスであることが確認されたため、熱伝導率の測定は見送った。この理由としては、希土類金属錯体が極めて嵩高かったことと、粒界相の性状が変化したこと(高融点化、高粘度化等)が考えられる。今回、従来の焼結助剤系では観察されなかったY_2Si_3N_6が粒界相として確認されたため、焼結性を改善すれば高熱伝導が期待される。
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