2004 Fiscal Year Annual Research Report
抗うつ薬の固相カラム抽出法とLC/MS分析によるスクリーニング法の開発
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16590545
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| Research Institution | Keio University |
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Principal Investigator |
篠塚 達雄 慶應義塾大学, 医学部, 講師 (70095610)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中島 理加 慶應義塾大学, 医学部, 助手 (60306834)
寺田 賢 東邦大学, 医学部, 講師 (30104649)
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| Keywords | 固相抽出 / 抗うつ薬 / LC / MS |
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| Research Abstract |
【目的】LC/MSによる抗うつ薬の一斉分析法を開発する。
【方法】[1]抗うつ薬:イミプラミン、アミトリプチリン、デシプラミン、トリミプラミン、ノルトリプチリン、クロミプラミン、アモキサピン、ロフェプラミン、ドスレピン、マプロチリン、ミアンセリン、セチプチリン、トラゾドン、フルボキサミン、パロキセチン、ミルナシプラン、スルピリド、タンドスピロン、メチルフェニデート、メリトラセン。[2]血清からの抗うつ薬の回収:ヒト血清1mlに抗うつ薬および内部標準物質ジアゼパムを添加したものにリン酸20μlを加えたものを試料とし、OASIS^<【○!R】>HLB固相カートリッジに注入した。カートリッジを洗浄後、65%メタノール水溶液1mlで薬物を溶出した。溶出液は、窒素気流下で溶媒を留去し、移動相100μlを加えて再溶解した後、5μlをLC/MSに注入して分析した。[3]LC/MSの分析条件:日立M-8000 LC/3DQMS system、カラム:(1)Inertsil ODS-3 (2)Inertsil C8(150×2.0mm i.d.,粒径5μm, GLサイエンス社)、移動相及び流速:(1)アセトニトリル・10mM 酢酸アンモニウム(pH5.0)・メタノール(10:20:70)、0.08ml/min (2)アセトニトリル・10mM 酢酸アンモニウム(pH5.0)(35:65)、0.1ml/min、検出波長:254nm、イオン源:SSI (positive mode)、ネブライザー温度;180℃、カラムオーブン温度:35℃、ドリフト電圧:50V、シールド温度:250℃、第一細孔温度:150℃。
【結果】OASIS^<【○!R】>HLB固相カートリッジによる血清からの抗うつ薬の回収は、ほぼ良好であった。LC/MSで20種類の抗うつ薬は良好な分離分析、確認・同定が可能であり、いずれも擬分子ピーク[M+H]+を与えた。
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