2005 Fiscal Year Annual Research Report
イオン交換と吸着濃縮法を用いた電気化学的超高感度リン酸定量法の開発
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16750061
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| Research Institution | Osaka Kyoiku University |
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Principal Investigator |
久保埜 公二 大阪教育大学, 教育学部, 助教授 (00269531)
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| Keywords | リン酸イオン / イオン交換 / 吸着濃縮ボルタンメトリー |
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| Research Abstract |
本研究は、従来法であるモリブデンブルー(MoBL)法の溶液に過剰量共存するモリブデン酸イオンを、イオン交換樹脂により除去し、生成物であるMoBLを分離・分解した後、モリブデンの濃度測定することで、間接的にリン酸イオンの定量を行うものである。
本年度は、昨年度に選定した樹脂を用いて、より低濃度のMoBL溶液を用いて分離・分解を行うための最適条件と、遊離後のモリブデンイオンを定量する吸着濃縮ボルタンメトリー法(ACSV法)における最適条件について検討を行った。さらに、ACSV用の配位子開発も併せて行った。
モリブデンのACSV測定は吸着濃縮用配位子としてマンデル酸、増感剤として塩素酸ナトリウムをそれぞれ用い、pH2.0、吸着電位-0.1 V vs. Ag/AgClで行った。なお、良好な検出ピークが得られなかった配位子のうちH_2ClbpiとHCl_2bpipeについては、モリブデン等の金属イオンとの錯体合成を試み、構造解析等を行うことで、配位子の錯形成能を調べ、イオン交換樹脂への応用を検討した。
リンイオン濃度0〜200nMに調整したMoBL溶液から、昨年度の方法によってMoBLを分離・分解した後、上記最適条件で定量実験を行った。リン酸イオン濃度と定量したモリブデンの物質量との間に直線関係が得られ、低濃度のリン酸溶液についても定量可能であることが分かった。なお、リンの検出限界は約20nMであった。ここで、モリブデン自体の検出限界は、今回の測定条件では約60pMであったが、検液のブランク試験ではリン濃度が0nMであるにも関わらず、1.6nM程度のモリブデンが検出された。これは未反応のモリブデンイオンが樹脂に残存しているためと考えられる。よって、検出下限を改善するために、MoBLの発色並びに分離精製条件について、再検討を行った。この結果、用いるモリブデン酸、樹脂量を少なくすると、バックグラウンドは0.4nM程度にまで下がったが、検出感度も減少し、検出限界を改善するには至らなかった。したがって、より低濃度のリン酸イオンの定量には、樹脂並びにその洗浄方法ついてさらなる検討を行う必要があることが分かった。
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