2016 Fiscal Year Annual Research Report
Systematization of Adamant Thin Films and Fabrication of High-Functional Mechanical Coatings
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16H02406
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| Research Institution | Tokyo Institute of Technology |
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Principal Investigator |
大竹 尚登 東京工業大学, 工学院, 教授 (40213756)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
稗田 純子 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (40566717)
赤坂 大樹 東京工業大学, 工学院, 准教授 (80500983)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 構造・機能材料 / 材料加工・処理 / 薄膜 / プラズマ加工 / アダマント |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，アダマント薄膜を体系化し超高機能メカニカルコーティングを実現することを目的とするものである。今年度に開発した真空アーク放電・高エネルギースパッタハイブリッド合成装置に本年度前倒しして基板の加熱・回転機構を導入し，アークガンによる成膜を試み，室温および300℃で基板を回転させながら成膜可能であることを確認した。
まず，予備実験として黒鉛をターゲットとして，フィルタードアークにより単結晶Si基材上に各種条件で炭素膜の合成実験を行った。Arスパッタによるクリーニングの時間を30分とし，-500Vの高基板バイアスによる炭素イオンの打ち込みによる混合層形成+炭素膜の作製プロセスで炭素膜を作製した。元素分析の結果，生成膜は水素を含まない炭素のみからなる膜であった。ナノインデンテーション試験の結果，膜厚200 nmのサンプルについては，硬さ40 GPa，膜厚600 nmのサンプルについては，約70 GPaであった。70GPaの硬さ値は，ダイヤモンドの約70%に相当し，この膜は硬質のアモルファス炭素膜である。X線光電子分光分析法によりこれらの膜のsp3結合とsp2結合の割合を求めた結果，sp3結合の比は，200nm厚さの膜で0.4，600nmの膜で0.67であった。後者のsp3結合の比は0.5より高く，４面体構造の炭素の骨格構造を有するta-C(tetrahedral amorphous carbon)に分類される。次に，膜厚600nmのサンプルについて，ボールオンディスク試験により耐摩耗性を評価した結果，5×10^-8mm^3/Nmの低い比摩耗量を示した。これらのことから，この膜は高い耐摩耗性を有することを明らかにした。また，独立にh-BNのマグネトロンスパッタによる成膜を試み，硬さ6GPa程度，比摩耗量が10^-4 mm^3/NmのアモルファスBN膜を生成出来ることを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
前倒しして基板の加熱・回転機構を有する装置を開発し，成膜実験を行ったこと，以下に述べる結果が得られたことから，予定以上に進行していると判断した。詳細の理由を次に述べる。
１．まず，早期からの設計上の問題点であったアークガンとマグネトロンスパッタの干渉を解消し，高真空度を保ったまま，真空アーク放電・高エネルギースパッタハイブリッド合成装置を開発することが出来た。特に，本装置に基板の加熱・回転機構を本年度に前倒しして導入したことは，本研究の目的とする，アダマント薄膜の体系化と超高機能メカニカルコーティングの実現に大きく寄与する。
２．グラファイトをターゲットとしてta-Cを成膜し，この膜が高いsp3比を有しており，ナノインデンテーション硬さも40～70GPaと高いことを明らかにした。これを基礎として，B,Nの添加が膜の機械的特性，電気的特性にどのような効果を及ぼすかを検討することが出来る。
３．来年度以降の予定である，ホウ素を添加した炭素膜について，マグネトロンスパッタにより成膜し，機械的特性は高くないが，防汚性，生体親和性の高いコーティングの実現と医療デバイスとしての基礎特性評価として，少量のホウ素添加が抗血栓性に有効であることを見出した。多量の添加は抗血栓効果が逆に小さい点で，非常に興味深い結果である。
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究は，アダマント薄膜を体系化し超高機能メカニカルコーティングを実現することを目的とするものである。立方晶窒化ホウ素（h-BN）および炭素または炭化ホウ素（B4C），黒鉛をターゲットとして，単結晶SiまたはSUS440基材上に各種条件でアダマント膜の合成実験を行う。そして，生成膜の元素比を明らかにするとともに，NEXAFS（吸収端近傍微細構造）またはX線光電子分光分析法によりsp3結合とsp2結合の割合を求める。そして，入射前駆体との関係を検討することにより，生成過程とアダマント膜の組成・構造との関係を明らかにする。
ホウ素，炭素，窒素の共有結合からなるアダマント薄膜の学術的体系化のために必要な諸特性を以下のように検討する。結晶アダマントについては，BC2N，BN，B4Cなど，物質の特性が明らかにされ体系化されているが，sp2構造率が変化したときのアモルファス膜の組成と膜特性との関係は全く未知である。それ故にこの体系化は学術的に重要であり，体系化を進める。そのために，アダマント結晶を参考にB4C，c-BN，C3N4，ダイヤモンドを頂点とした四角形をsp2構造率0～100%に掃引した四角柱内の体系化を志向し，実験による生成膜の元素比とsp2構造率を参照することで薄膜生成可能領域を詳細に検討し，より広範囲の体系化が可能なように合成条件を新たに検討する。Cのみを例にすれば，sp2構造率18～90%が可能である。さらに生成膜の機械的特性についてナノインデンテーション試験により検討し，各種アダマント膜のヤング率，硬さを求めるとともに，構造と機械的特性との関係を明らかにする。
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Research Products
(4 results)
