2017 Fiscal Year Annual Research Report
微小欠陥－元素分布トモグラフィー法による原子炉構造材料の照射劣化機構の解明
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16H02446
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
永井 康介 東北大学, 金属材料研究所, 教授 (10302209)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
井上 耕治 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (50344718)
外山 健 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (50510129)
吉田 健太 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (10581118)
清水 康雄 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (40581963)
西山 裕孝 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 安全研究・防災支援部門 安全研究センター, 研究主席 (60414596)
勝山 仁哉 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 安全研究・防災支援部門 安全研究センター, 研究主幹 (00403155)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | トモグラフィー / 元素分布 / 微小欠陥分布 / 照射欠陥 / 原子力材料 / 3次元アトムプローブ / 透過電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、世界に先駆けて「微小欠陥－元素分布トモグラフィー（同一試料に最先端の透過電子顕微鏡（TEM）－3次元アトムプローブ（3D-AP）を組み合わせて、照射欠陥構造と不均一な元素分布をサブナノメートルの分解能で3次元空間に同時マッピングする方法）」を開発し、これを用いて原子炉の安全性に直結する構造材料の未だ解明されていない新しい照射劣化機構を解明することが目的である。H29年度は、以下の成果を得た。
１．H28年度に確立した、針状試料の作製方法、および作製した試料を用いた高精度の微小欠陥－元素分布トモグラフィー法を用いて、欧州加圧水炉監視試験片の分析を行い、転位（線、ループ）、粒界、炭化物界面などの微細欠陥構造と元素分布の3次元位置情報を得て、両者の相関を解析することに成功した。
２．これらのデータを詳細に調べることによって、次のことが明らかになった。①高照射量で形成する微小な転位ループの一部には、NiMnSiクラスターと複合体を形成していることを確認した。②旧オーステナイト粒内に多数存在することが明らかになった超小傾角粒界（0.2°程度）面上には、ランダムに微細なNiMnSiクラスターが析出していることを明らかにした。③さらには、転位線上にもNiMnSiクラスターが形成しているが、その存在位置は、歪みが小さい部分に優先的に形成していることを明らかにした。これは、転位上の歪みが溶質原子の析出によって緩和されることを示唆しており、照射硬化のより深い理解に寄与するものと期待される。
３．原子炉圧力容器鋼において、硬さの異なる金属組織を有する熱影響部に着目し、金属組織ごとの硬度データ取得に着手するなど、様々な照射脆化因子の解明を進めた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
微小な照射欠陥複合体（格子間原子型転位ループ）と溶質原子複合体の検出が原子炉圧力容器の脆化機構の解明の鍵であると考えられ、その検出に成功したことは、当初の本研究で予定した計画を達成したことになるが、さらに、従来、その存在自体が知られていなかった、超小傾角粒界（粒界角0.2°程度）が多数存在すること、さらに高照射量領域ではそこに溶質クラスターが析出することが明らかになるなど、これまで未知の脆化因子の抽出にも成功したことは、当初計画以上の進展といえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
（1）圧力容器鋼の照射脆化機構の研究のための照射試料分析に関しては、「微小欠陥－元素分布トモグラフィー法」による分析が順調に進んでおり、さらに推進する。具体的には、①我々が所持する様々なタイプの圧力容器鋼照射試料を調べることにより、様々な照射量で起きている微細組織変化を明らかにすること、特に、従来の顕微鏡では見えなかった微細な転位ループ等の欠陥集合体と、不純物・溶質原子-転位の複合体の存在を実証すること、②機械的特性に影響を与える因子（照射速度、温度、Cu 等の不純物濃度）を制御した試験炉照射試料を系統的に調べることにより、実機で起きている変化の原因を推定すること、③照射後に焼鈍回復させた試料の分析を行うことで複数の因子を分離して判別することである。なお、実機監視試験片のみならず、試験炉照射試料としては、JMTR停止前に照射した様々な試料を活用する。
（2）機機械的特性試験、計算機シミュレーション、脆化因子の解明に関しては、各金属組織における硬度の温度依存性を測定するとともに、第一原理計算・分子動力学シミュレーションにより、転位運動に対する阻害因子の検討を進める。最終的に、微細組織変化と機械的特性の関連から、実機材料における脆化因子について検討する。
（3） 圧力容器オーバーレイクラッド、燃料棒支持板ステンレス鋼など現在軽水炉で用いられている材料の照射劣化機構の研究だけでなく、F82H 等の次世代炉への適用が期待されている材料の照射損傷機構など、「微小欠陥－元素分布トモグラフィー法」が期待される様々な原子力材料への適用を試みる。
（4）成果公開を積極的に行う。
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[Presentation] Role of Si on Neutron-irradiation Damage in Low Activation Ferritic Martensitic Steel- Nano-micro- macro correlation of Radiation -hardening (2) -2018
Author(s)
L. Zhan, Q. Zhan, Y. Chang, S. Ohnuki, A. Kimura, N. Hashimoto, W. Han, X. Yi, F. Wan, T. Toyama, K. Yoshida, Y. Nagai
Organizer
日本金属学会2018年春期講演大会
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[Presentation] Chemicalnanoanalysesat grain boundariesby joint use of atom probe tomography and TEMcombined with ab-initio calculations2017
Author(s)
Y. Ohno, K. Inoue, K. Fujiwara, K. Kutsukake, M. Deura, I. Yonenaga, N. Ebisawa, Y. Shimizu, K. Inoue, Y. Nagai, H. Yoshida, S. Takeda, S. Tanaka M. Kohyama
Organizer
European Materials Research Society (E-MRS) 2017 Spring Meeting
Int'l Joint Research
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[Presentation] Atom Probe Study of Erbium and Oxygen Co‐Implanted Silicon2017
Author(s)
Y. Shimizu, Y. Tu, A. Abdelghafar, M. Yano, Y. Suzuki, T. Tanii, T. Shinada, E. Prati, M. Celebrano, M. Finazzi, L. Ghirardini, K. Inoue, Y. Nagai
Organizer
2017 Silicon Nanoelectronics Workshop
Int'l Joint Research
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[Presentation] Mechanism of oxygen segregation at tilt boundaries in Siingots2017
Author(s)
Y. Ohno, K. Inoue, K. Fujiwara, K. Kutsukake, M. Deura, I. Yonenaga, N. Ebisawa, Y. Shimizu, K. Inoue, Y. Nagai, H. Yoshida, S. Takeda, S. Tanaka M. Kohyama
Organizer
ICDS 2017 29th International Conference on Defects in Semiconductors
Int'l Joint Research
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[Presentation] Direct Observation of Trapping of Implanted Deuterium in Poly-Si/Al2O3/HfxSi1-xO2/SiO2 High-k Stacks2017
Author(s)
Y. Tu, B. Han, Y. Shimizu, M. Inoue, Y. Kunimune, Y. Shimada, T. Katayama, T. Ide, S. Nagata, K. Inoue, Y. Nagai
Organizer
2017 MRS Fall Meeting & Exhibit
Int'l Joint Research
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