2016 Fiscal Year Annual Research Report
ポジトロニウム消滅による機能性薄膜のサブナノ空隙化学解析法の開発
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16H04526
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
伊藤 賢志 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 物質計測標準研究部門, 研究グループ長 (90371020)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 機能性高分子 / 陽電子消滅 / ポジトロニウム / 寿命・運動量相関 / 低速陽電子ビーム |
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| Outline of Annual Research Achievements |
産総研第五事業所に設置された放射性同位体（ＲＩ）ベースの低速パルス化陽電子寿命測定（ＰＡＬＳ）装置にドップラー広がり（ＤＢＡＲ）計測系を組み込むために高純度ゲルマニウム半導体検出器を整備し，デジタル信号処理（ＤＳＰ）計測モジュールと組み合わせて低速陽電子寿命・運動量相関（ＡＭＯＣ）測定システムを構築した．本システムを利用することにより，既存のＰＡＬＳ計測系の陽電子の入射時刻をパルス化システムのタイミング信号から得るために切り出し時間幅12.5MHzのチョッパーと200MHzのバンチャーを動作させる高周波発信器から供給される陽電子源のタイミング信号とＤＢＡＲ計測系の各パラメータを適切に調整・整合させ，ＡＭＯＣデータを取得することに成功した．さらに検出器と測定試料のジオメトリーを０．１ｍｍ単位で調節することにより，コインシデンス計数率を１０倍程度に向上させた．テスト試料として石英ガラスを陽電子打ち込みエネルギー5keVの条件で同システムによりＡＭＯＣデータの測定を試みたところ，おおよそ２０日間の積算時間でも良好なスペクトルを得られ，ＤＳＰ計測システムの安定性を確認できた．
また，本研究で提唱する機能性薄膜中のサブナノ空孔化学解析法を実証するための薄膜基準試料をPECVD法により作製するとともにポリエチレン高分子バルク試料のＡＭＯＣ測定を行い，運動量分布-元素マッピングのためのデータを蓄積した．
さらに，ＡＭＯＣ測定システムの開発状況，作製した基準試料の分析結果等について得られた結果を国際会議「14th International Workshop on Slow Positron Beam Techniques & Applications (SLOPOS14)」にて発表した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
今年度はＲＩベース低速ＡＭＯＣ測定システムを構築し，試料表面近傍（～４００ｎｍ）の陽電子寿命・運動量相関スペクトルの取得に成功した．寿命計測系には，アナログ式に比べて高スループットかつ高安定性計測が期待できるＤＳＰ計測モジュールを活用した．低速陽電子ビーム測定システムへの適用は初の試みであり，陽電子消滅波形解析パラメータの最適化を進める一方，既存技術であるアナログ処理系とデータを比較することにより，計測データの妥当性を評価した．その結果，当初目標とした実証試験に適用可能な性能を有する測定システムを構築することができた．
機能性薄膜中のサブナノ空孔化学解析法を実証試験に用いる薄膜基準試料の候補として堆積条件の異なる薄膜試料をＰＥＣＶＤ法により作製した．シロキサン系ＣＶＤ膜および対照試料として石英ガラスとポリエチレンのバルク試料のＡＭＯＣ測定データをそれぞれ取得した．その結果，ポジトロニウム平均寿命は従来のアナログ式測定系で得られた値と一致し，測定システムの健全性を確認できた．
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| Strategy for Future Research Activity |
次年度は以下の二項目について研究計画を立て，各記載の推進方策にて研究開発を実施する．
（１）低速パルス化陽電子寿命-運動量相関（ＡＭＯＣ）測定システムの開発
開発した測定システムの信頼性を確保するため，陽電子消滅用標準物質を用いて前年度構築した低速ＡＭＯＣ測定システムのＡＭＯＣデータの妥当性を確認する．また，ＡＭＯＣデータの実用的時間内での取得を目指し，サンプル及び検出器のジオメトリを調節するなどして測定効率をさらに向上させる．バルク試料及び前年度作製したモデル薄膜試料の評価を開始する．
（２）低速ＡＭＯＣ法によるサブナノ空孔表面化学解析法の実証
本研究で提唱する機能性薄膜中のサブナノ空孔化学解析法を実証するための単一（有機高分子系）及び複合組成（無機／有機高分子系）薄膜基準試料を引き続き作製する．単一組成試料を用いて確立したポジトロニウム形成強度と運動量の相関曲線に基づき複合成分の薄膜試料を低速ＡＭＯＣ測定システムにより評価し, 空孔化学解析法の有効性を確認する.
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