2016 Fiscal Year Annual Research Report
超フェライト耐熱鋼を創造するラーベス強化相の多成分デザイン
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16H04533
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
吉見 享祐 東北大学, 工学研究科, 教授 (80230803)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | フェライト鋼 / ラーベス相 / 耐熱 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，Nb，Wの濃度を連続的に変化させたFe-9Cr-6.5Al-Nb-W (at. %) 合金中のFe2(Nb,W) ラーベス相の形成に及ぼすNbとWの濃度比の影響について調査した．Wを含まずNbのみ含む試料は共晶組織に近い組織形態を有し，合金のNb濃度を減少させ，W濃度を増加させると，初晶フェライト相と共晶組織からなる二相組織へと変化した．また，Nbを含まずWのみを含む試料においては，全体がフェライト母相と析出物による組織を有した．合金中のLaves相の体積率は，合金のW濃度の増加に伴い減少した．これは，フェライト母相中への固溶度がNbよりもWの方が大きく，またラーベス相がNb-richな組成からW-richな組成へ変化することによって，ラーベス相の組成幅が減少したためであると考えられた．試料中のNb，W濃度を変化させると，それに伴いフェライト，ラーベス各相のNb，W濃度は連続的に変化した．ラーベス相中のNb濃度が減少しW濃度が増加すると，ラーベス相中のCr濃度は単調に増加し．同時にAl濃度は単調に減少した．それに伴い，Alの分配係数は減少にCrの分配係数は増加した．このことより，AlはFe2Nbラーベス相の安定化元素として作用し，CrはFe2Wラーベス相の安定化元素として作用するものと考えられた．Fe2(Nb,W)ラーベス相は，その形成初期において，Fe2NbとFe2Wの晶出速度に起因したコア・シェル構造を形成し，その後，溶質元素の相互拡散によって均質な組成となることがわかった．早期に均質なラーベス相を得るためには，ラーベス相の形成形態を微細に制御する必要があることが示唆され，フェライト母相からラーベス相が析出する場合の精緻なTTP図の作成が不可欠であると考えられた．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
モデル鋼の試作に関してはすでにFe-9at.%Cr-6.5at%Alを基本組成とするフェライト鋼に，ラーベス相生成元素であるNbとWを10at.%単独添加した第１種モデル合金，ならびにNb+Wを10at.%複合添加した第２種モデル鋼を作製し実験研究を実施済みである．しかし，Mo単独添加鋼やNb+Mo，W+Mo複合添加鋼は実施に至っていない．その理由は，フェライト鋼に生成するラーベス相の熱力学的挙動に関してWとMoは類似しているため，先行してWの挙動を系統的に調査することが適切であると判断したからである．
第１種モデル鋼ならびに第２種モデル鋼に関しては，電子プローブマイクロアナライザーによる組成の詳細な定量分析結果を得ており，当初の予定どおり各構成相中の元素分配挙動を明らかにした．リートベルト解析に関しては，現在，第１種モデル鋼ならびに第２種モデル鋼での結果は得られていない．しかしながら，リートベルト解析の妥当性を判断する目的で，組成を変化させたラーベス相単相を作製し，これらに対してはリートベルト解析によるラーベス相中の副格子点を置換する溶質元素の種類やサイト占有率の定量的評価，さらには溶質元素の置換挙動に連動した副格子点位置の微小変動を捉えることに成功し，ラーベス相が有するトポロジカル稠密構造の安定性を幾何学的に評価する指標を検討した．また，室温においてナノインデンテーション法によりラーベス相の硬さの調査を行い，硬さとトポロジカル稠密構造の安定性との相関を明らかにした．
ラーベス相を分解消失させるための溶体化熱処理条件，ならびに時効熱処理によるラーベス相の析出挙動は調査中である．溶体化熱処理後のモデル鋼に予ひずみを与え，回復・再結晶と時効析出を同期させたシンクロ加工熱処理に関しても検討を進めている．
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| Strategy for Future Research Activity |
① モデル鋼の熱力学的検討
今年度調査対象としたFe-9at.%Cr-6.5at.%Alを引き続き基本組成とし，NbもしくはWを単独添加した第１種モデル鋼，およびW+Nbを複合添加した第２種モデル鋼に対してCALPHAD法によって計算状態図を作成し，NbやWの組成に依存したフェライト相およびラーベス相の体積率や各相に対する構成元素の分配挙動，ラーベス相の溶体化温度等の検討を行う．これに対し，基本組成にNbやWを添加した広範な組成範囲を有する種々の合金をアーク溶解法にて作製し，モデル鋼中のフェライト相とラーベス相の組成を電子プローブマイクロアナライザー等で定量化することによって，各相の組成と合金組成の関係を明らかにする．これによって，上記計算状態図で検討された内容を系統的かつ網羅的に，実験によって調査し実合金の熱力学データの再検討を行う．
② モデル鋼中のラーベス相の構造解析
モデル鋼中のフェライト相中に相平衡するラーベス相に対して，X線回折プロファイルを取得することで組成に依存した格子定数の変化を捉えると共に，リートベルト解析によってラーベス相中の副格子点を置換する溶質元素の種類やサイト占有率を定量的に評価する．さらに，リートベルト解析を駆使して溶質元素の置換挙動に連動した副格子点位置の微小変動を捉え，ラーベス相が有するトポロジカル稠密構造に対する構成元素濃度に依存した幾何学的変化を解明する．一方，フェライト相の格子定数を同様に精密化することで，フェライト相とラーベス相間に生成する異相界面の構造をモデル化する．これに対して，透過型電子顕微鏡を用いてフェライト相／ラーベス相間の異相界面を原子レベルで観察し，リートベルト解析の結果と比較しながらモデル鋼を高温で強化する上で良好な界面構造を得るための合金組成，ラーベス相のサイズや構造に関する詳細な検討を行う．
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