2016 Fiscal Year Annual Research Report
Creation of radio wave absorbers and refractory materials for melting rare-earth containing steel by using lanthanum sulfides
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16H04542
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| Research Institution | Muroran Institute of Technology |
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Principal Investigator |
平井 伸治 室蘭工業大学, 工学研究科, 教授 (10208796)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
中村 英次 室蘭工業大学, 工学研究科, 特任教授 (60525517)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 軽希土類三二硫化物 / 電波吸収特性 / 雰囲気パルスCVI / 整合吸収型電波吸収体 / 相変態 / 反射係数 / 透過係数 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
γ-Ce2S3粉末を出発原料に用い、雰囲気パルスCVI法により酸素を富化すると同時に相変態温度以下で加熱することによりβ、γ混合相およびβ単相のCe2S3粉末を合成した。これらの粉末を分散させたエポキシ樹脂の電波吸収特性を評価した。さらに、La2S3粉末をLa2O3粉末のCS2ガス硫化における硫化条件を制御することにより合成し、酸素を導入することにより相制御したCe2S3と電波吸収特性を比較した。
75～100パルスではβ、γ混合相、150パルス（加熱時間は3.6 ks）ではβ単相、250パルスではβ相の他に微量のCe2O2Sが生成した。単にAr-7%H2ガス雰囲気中にて連続的に3.6 ks加熱してもβ単相の生成にも至らなかったため、雰囲気パルスCVIの効果が確認された。また、粉末の酸素含有量はパルス数の増加に伴って直線的に増加する傾向が見られた。
出発原料のγ単相及び30パルスの高酸素γ単相粉末を分散した場合のS11は－20 dB、75パルスのβ、γ混合相粉末は-35 dBの吸収特性を示した。100～250パルスの場合は、吸収特性を示さなかった。全ての試料でS21の吸収特性は見られなかった。一方、CS2ガス硫化法で合成したLa2S3粉末を分散させた場合、酸素含有量が0.27～0.93 wt%のβ単相粉末のS11は－15 dB、なかでも酸素含有量0.23～0.33 wt%のβ単相粉末の場合、誘電体の双極子モーメントによる影響によりS21も－10 dBを示した。以上の結果より、雰囲気パルスCVI法で作製したβ、γ混合相のCe2S3は、CS2ガス硫化法で合成したβ単相のLa2S3粉末よりもS11に優れていたため整合吸収型電波吸収体としての可能性がある。それを確認するため試料片面に金属ブロックを設置し、S11を測定した。－20 dBを超す実用レベルの電波吸収特性を確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
パルスCVI法の場合、出発原料のγ単相及び30パルスの高酸素γ単相粉末を分散した場合のS11は－20 dB、75パルスのβ、γ混合相粉末は-35 dBの吸収特性を示した。100～250パルスの場合は、吸収特性を示さなかった。全ての試料でS21の吸収特性は見られなかった。γ-Ce2S3は半導体として知られ、γ-Ce2S3が残存する粉末を分散させた場合、誘導電流による電波の反射により、反射特性S11が高くなったものと考察した。
一方、CS2ガス硫化法で合成したLa2S3粉末を分散させた場合、酸素含有量が0.27～0.93 wt%のβ単相粉末のS11は－15 dB、なかでも酸素含有量0.23～0.33 wt%のβ単相粉末の場合、誘電体の双極子モーメントによる影響によりS21も－10 dBを示した。以上の結果より、雰囲気パルスCVI法で作製したβ、γ混合相のCe2S3は、CS2ガス硫化法で合成したβ単相のLa2S3粉末よりもS11に優れていたため整合吸収型電波吸収体としての可能性がある。それを確認するため試料片面に金属ブロックを設置し、S11を測定した。その結果、－20 dBを超す実用レベルの電波吸収特性を確認した。
また、雰囲気パルスCVI法及びCS2ガス硫化法により合成したCe2S3粉末とLa2S3粉末のS11とS21の酸素含有量依存性を纏め、比較検討した。酸素含有量が0.23～1.00 wt/%の範囲において増加するとS11は増加し、反対にS21は減少する傾向が見られた。しかし、二つの作製方法において、同じ酸素含有量であっても相が異なり、さらにS11、S21の値も異なっていた。この原因として、粉末の表面の酸素含有量、相に影響を受けたためと考えられる。
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| Strategy for Future Research Activity |
パルス通電焼結による高純度γ-La2S3焼結体坩堝の作製と希土類含有鋼の溶解実験を行い、坩堝表面に溶損や介在物の付着が見られない耐火物を作製する。パルス通電焼結装置を用いて緻密な焼結体を作製する。φ30 mmの黒鉛製ジグとφ20 mmの黒鉛製中子を用い、真空中50～80 MPaの加圧下、γ相が安定な1300±100 ℃以上の温度域において焼結し、坩堝を作製する。溶解実験は高周波誘導加熱炉を用い、坩堝内にFe-0.1～0.5 wt%La合金またはFe-0.1～0.5 wt%Ce合金を入れ、Ar雰囲気中にて溶融させ、1600 ℃で20～60 min保持した後は直ちに冷却し、坩堝／合金の界面を観察する。とくに、坩堝表面の溶損あるいは坩堝表面の非金属介在物の付着について観察する。また、溶解実験前後の希土類含有鋼の化学分析を行い、とくに高純度γ-La2S3坩堝の場合は、脱酸効果について明らかにする。
金属、Al2O3、MgO坩堝への塗布法による高純度γ-La2S3被覆と希土類含有鋼の溶解実験を行う。高酸素β-La2S3粉末にアルコールを加えて作製したスラリーを、Ni、Al2O3、MgO坩堝内側に被覆し、乾燥後、γ相が安定な1300±100 ℃以上の温度域において焼結し、高酸素β-La2S3粉末が被覆された坩堝を作製する。ここでは、坩堝に被覆した高酸素β-La2S3皮膜が溶損に対して耐性を有することと、高酸素β-La2S3皮膜がそれぞれの坩堝表面と強固に接着していることを明らかにする。
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