2019 Fiscal Year Annual Research Report
Multistage Isotope Separation/Enrichment by Micro Reactor
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16H04636
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| Research Institution | Osaka Sangyo University |
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Principal Investigator |
硲 隆太 大阪産業大学, デザイン工学部, 教授 (00379299)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 同位体・放射線化学 / マイクロ・ナノデバイス / 超分子化学 / 質量分析 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
事業化を目指した多段濃縮に当り、既に基本的にクリアしないといけない二大障壁（①Ca濃度②分離係数）はクリアし、この1/10の分離係数でも2300段で10倍濃縮に達し、マイクロリアクターでのパイルアップ法を用いれば事業化も見込まれる。特にCa濃度に関して、樹脂法や電気泳動法と比較し、ほぼ飽和水溶液オーダーを維持出来、これまでのTIMSでなくICP-MSでも十分、精度の得られる同位体比測定が可能となった。
多段化において、マイクロリアクターの①大きな比界面積(S/V)による通常攪拌の数百倍の反応率②短い拡散距離による反応時間(T)の高速化の二大特長を生かし、従来のいかなるマクロバッチ処理では成し得なかったS/V=200&T=0.1秒(100μm流路幅)が可能となる。
この度、マイクロリアクター法で、マイクロ化学技研と共同で改良した7気圧空圧制御ポンプを用いて①セグメント循環流②液滴③平行向流で送液が可能となり、今回、磁気スターラーによる攪拌の代わりに、シングルYタイプの40mm合流長のマイクロチップで行った。水相（3Mの塩化カルシウム水溶液）と、有機相（0.7Mのクラウン・クロロホルム溶液）の安定層流が形成され、マイクロ送液システムを用い、30μL/分の流速で約30分後1mL回収された。マイクロチップによる2液層流反応後の水相・有機相中Ca濃度をICP-MSを用い測定した。液液抽出バッチ法と同程度の20%の分配係数を、攪拌無しの合流長40mmの層流のみの、わずか0.3秒（バッチ法の30分攪拌の6千倍の高速化）で達成することが出来た。これは、バッチ法と同様の飽和水溶液でのマイクロリアクター反応実験により、樹脂法の200倍、電気泳動法の800倍のCa濃度による液液抽出の達成に相当する。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
令和元年10月、バッチ法での反応時間の再確認中、想定以上の干渉イオンが影響を及ぼし、同位体測定が出来ないことが判明した。研究遂行上、40Ca同位体比測定を行うには、水素ガスを流せるICP-MS装置が必要不可欠であるが、本学装置はHeガス以外使用不可のため、他大学の装置を使用させてもらう必要がある。他大学で当該装置を使用していない時間しか利用できないため、本装置を必要とする各計画を延長して実施する必要が生じた。
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| Strategy for Future Research Activity |
40Ca2+(水相) + 48CaL2+(有機相) ⇔ 48Ca2+(水相) + 40CaL2+(有機相): (Lはクラウンエーテル)
液-液抽出法で、上記化学平衡により選択的に軽元素(40Ca)がクラウンエーテル側に濃縮され、TIMSを用いた同位体比測定から質量効果を確認した。一方、実験条件の最適化に当たり、in situですぐに簡便に同位体比測定が可能になればフィードバックにより研究の加速化に繋がり、迅速で簡便な同位体比測定開発は重要である。ICP-MSは1983年に市販されて以降、90年代のクールプラズマ法、試料導入・レンズシステムの向上、2000年代のコリジョン/リアクションセルによる技術進歩の結果、Caに関して90年と比較し約400倍の検出下限の向上が得られている。
これまで若狭湾エネルギー研の高分解能二重収束ICP及び、海洋研究開発機構（高知大海洋コア研）のコリジョン/リアクションセルICPを用いたCa同位体比測定開発を行ってきた。現在、本学のコリジョン/リアクションセルICP（Agilent 7700）＆Heガス及び、阪大理のAgilent7900＆H2ガスによる干渉イオン低減法の開発、またアジレント(株)とのトリプル四重極ICPによる、より迅速で簡便な同位体比測定法の開発中である。
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