2016 Fiscal Year Annual Research Report
In-situ STEMによる電極反応プロセスの直接観察と高性能電極材料の創製
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16H05967
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| Research Institution | Nagasaki University |
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Principal Investigator |
瓜田 幸幾 長崎大学, 工学研究科, 助教 (40567666)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / 電気二重層キャパシタ / リチウムイオン二次電池 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
電極反応-電子顕微鏡観察法 (in-situ 観察法) の確立に向けて，in-situ観察において用いる電気二重層キャパシタ (EDLC) 及びリチウムイオン二次電池 (LIB) の電極材料の作製を行い，ナノ構造評価・電気化学特性評価を行った。EDLC電極材料として，賦活処理を施した細孔径を制御した多孔性カーボン材料や鋳型法によるメソ/マクロ多孔性カーボンを作製し，一般的なミクロ/ミクロ・メソ多孔性カーボンとともにガス吸着測定法・電子顕微鏡観察及びXRD測定により詳細に細孔構造 (形状や細孔径分布) を決定した。LIB電極材料としては，SnO2ナノ結晶を多孔性カーボン材料の細孔内に担持した複合体の作製法を確立するとともに，空間内のナノ結晶構造及び担持状態を明確化した。また，各電極材料のCV測定を実施し，次年度以降のin-situ 観察に向けた試料準備を行った。
一方，in-situ観察用3極式セルの作用電極 (WE) 上への活物質の固定化条件の精査を行った。固定化に分散液を利用すること及び液中での電子顕微鏡観察時に十分なコントラストが得られる必要があることからSnO2ナノ粒子 (平均粒径：20 nm) を用いた。これまで手動によりWE上へのSnO２ナノ粒子の担持を試みてきたが，WE下の隔膜 (厚さ：50 nm) を破壊してしまい担持が非常に困難であった。しかしながら，本年度導入したシリンジ式の塗布装置を利用し，塗布条件 (塗布濃度，速度，位置など) を検討することで，これまで困難であった数μm幅のWE上への活物質の固定化に成功し (ナノ粒子の状態は電子顕微鏡にて確認)，活物質固定化法を確立することができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
平成28年度～29年度中期まではin-situ観察法に先駆けた対象試料の作製・構造評価・電気化学特性評価，観察セルへの活物質の固定化条件の確立と試料観察条件の最適化を行う計画であったが，対象試料の作製・評価及び活物質の固定化はおおむね達成しており，29年度中期までに試料観察条件の最適化を行う。
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| Strategy for Future Research Activity |
実際に電解液を流した状態におけるWE電極上のSnO2ナノ粒子の電子顕微鏡観察条件の精査を行い，in-situ観察法の確立とともにEDLC電極材料の二重層形成過程の追跡及び多孔性カーボン空間内活物質の電極反応解明へ発展させる。
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