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2017 Fiscal Year Annual Research Report

In-situ STEMによる電極反応プロセスの直接観察と高性能電極材料の創製

Research Project

Project/Area Number 16H05967
Research InstitutionNagasaki University

Principal Investigator

瓜田 幸幾  長崎大学, 工学研究科, 助教 (40567666)

Project Period (FY) 2016-04-01 – 2020-03-31
Keywordsin-situ TEM / LIB / EDLC / 多孔性カーボン電極 / SnO2ナノ粒子
Outline of Annual Research Achievements

本研究は,電気二重層キャパシタ (EDLC) 及び リチウムイオン2次電池 (LIB) の高性能化に向けた新規電極材料を設計すべく,電極における充放電メカニズムの解明を目的としている。本年度は,EDLC用のカーボン電極材料に対しては細孔構造 (細孔径分布や形状) とEDLC特性の関係を明らかにし,in-situ観察のためのカーボン電極材料の選定を行った。LIBについては,SnO2ナノ粒子 (平均粒径:20 nm) の各反応電位前後の電子顕微鏡観察及びXRD測定を行い,ex-situによる構造変化の追跡を行った。通常,電気化学測定は電極活物質 (ここではSnO2),導電助剤,結着材を混練したものを電極として用いるが,充放電状態にあるSnO2の高分解能観察を妨害する導電助剤,結着剤を用いず,さらに充放電曲線が十分に測定可能な手法を考案した。本手法はSnO2に限らず種々の電極材料に応用可能なex-situ電子顕微鏡観察法 (充放電状態にある活物質の観察) と言える。
一方,in-situ観察については観察用セルへの試料固定化の次のステップとして,観察ホルダへのセルの組み込み条件及び電子顕微鏡観察条件の検討を行った。既往の手法は液体を閉鎖系のセルへ保持するものであったが,電気化学測定においてはゲストイオンの供給が必要であるために開放形のフローシステムにて行う必要がある。本課題については電解液の導入方法・流速やセルの組み込み手法を精査することで解決を行った。また,電子線照射による観察部からの電解液の消失を軽減する電子顕微鏡観察条件の精査を行い観察手法を確立ことができた。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本年度はin-situ観察に向けた試料の基本特性の解明と観察条件の最適化を行う計画であったが,EDLCについては多孔性カーボン電極の細孔構造 (表面官能基については今年度導入した高精度ガス吸着測定システムにて評価中) と容量の関係を明らかにしており,LIBについてはex-situによる電極活物質の構造変化の追跡から構造変化過程の知見を得ることができた。また,in-situ観察条件についても試料固定から観察までおおむね達成しており,順調に進展していると言える。

Strategy for Future Research Activity

実際に充放電測定を電子顕微鏡観察下で行い,電極活物質の構造変化の追跡を行う。また,カーボン空間内の活物質の電気化学反応及びEDLC電極材料の二重層形成過程の追跡へと発展させる。

  • Research Products

    (9 results)

All 2018 2017 Other

All Journal Article (2 results) (of which Peer Reviewed: 2 results) Presentation (5 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results,  Invited: 2 results) Remarks (2 results)

  • [Journal Article] Direct Observation of Electrochemical Lithium-Sulfur Reaction inside Carbon Nanotubes.2018

    • Author(s)
      K. Urita, T. Fujimori, H. Notohara, I. Moriguchi
    • Journal Title

      ACS Applied Energy Materials

      Volume: 1 Pages: 807-813

    • DOI

      10.1021/acsaem.7b00258

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Ideal Porous Structure of EDLC Carbon Electrode with Extremely High Capacitance.2017

    • Author(s)
      K. Urita, C. Urita, K. Horio, M. Yoshida, I. Moriguchi
    • Journal Title

      Nanoscale

      Volume: 9 Pages: 15643-15649

    • DOI

      10.1039/C7NR05307J

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] Effect of porous structure on electrochemical performance of sulfur-doped carbon electrods,2017

    • Author(s)
      K. Urita, T. Fujimori, H. Notohara, I. Moriguchi
    • Organizer
      11th International Symposium on the Characterization of Porous Solids
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] EDLC特性を向上させる多孔性炭素電極構造の検討2017

    • Author(s)
      瓜田幸幾,瓜田千春,藤田浩介、堀尾佳史,吉田将之,森口 勇
    • Organizer
      第58回電池討論会
  • [Presentation] 1次元ナノ空間中における硫黄の状態と充放電特性2017

    • Author(s)
      瓜田 幸幾,藤森 利彦,能登原 展穂,森口 勇
    • Organizer
      第44回炭素材料学会年会
  • [Presentation] 充放電特性に与える炭素電極細孔構造の影響2017

    • Author(s)
      瓜田幸幾
    • Organizer
      第27回吸着シンポジウム
    • Invited
  • [Presentation] 細孔構造から考える炭素電極材料の充放電特性2017

    • Author(s)
      瓜田幸幾
    • Organizer
      電気化学会九州支部・東海支部合同シンポジウム
    • Invited
  • [Remarks] Clarification of microscopic reaction

    • URL

      http://www.cms.nagasaki-u.ac.jp/lab/bukka/Bukka/RESEARCH_e.html

  • [Remarks] Development of electrode materials

    • URL

      http://www.cms.nagasaki-u.ac.jp/lab/bukka/Bukka/RESEARCH_e.html

URL: 

Published: 2018-12-17  

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