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2018 Fiscal Year Annual Research Report

In-situ STEMによる電極反応プロセスの直接観察と高性能電極材料の創製

Research Project

Project/Area Number 16H05967
Research InstitutionNagasaki University

Principal Investigator

瓜田 幸幾  長崎大学, 工学研究科, 助教 (40567666)

Project Period (FY) 2016-04-01 – 2020-03-31
Keywordsナノ材料解析・評価 / 電極材料 / その場観察
Outline of Annual Research Achievements

本研究は,充放電状態にあるリチウムイオン二次電池 (LIB) の電極活物質の構造変化及び電気二重層キャパシタ (EDLC) 用の多孔性カーボン電極上における二重層形成過程を高分解能走査透過型電子顕微鏡 (HR-STEM) によって明確化し,得られた情報を元に蓄電デバイスの高機能発現に向けた電極材料を設計することを目的としている。
多孔性カーボン電極を用いたEDLCの容量は電極細孔構造に強く依存することから,これまでに高精度ガス吸着測定及び電子顕微鏡観察によって細孔サイズ・形状を決定し,二重層容量と細孔構造の関係を明らかにしてきた。さらに,電極表面の酸素含有官能基も二重層容量に寄与すると考えられることから,今年度は吸着等温線から得られた吸着熱による表面官能基の評価方法を確立した。
電気化学測定を電子顕微鏡内で行い構造変化を追跡するin-situ観察では,LIB電極活物質であるSnO2を用いて観察条件の最適化を目指した。特に,試料を固定した電極チップの観察ホルダーへの取り付け時における隔膜 (厚さ:50 nm程度) の破損,電解液導入によるエネルギー損失分光スペクトル (EELS) のS/B比の低下等の問題に対して,電気化学測定の結果を元に既存のホルダーを用いた測定システムの改良を行うことでこれらの諸問題を解決しsemi in-situ法により測定が可能となった。今後,semi in-situ法により電子顕微鏡内での電気化学測定及び電極活物質状態の可視化を行い,局所的な電極反応メカニズムの解明を進める予定である。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

in-situ観察法をsemi in-situ観察法へと変更しても,充放電状態は保持されており既存の観察システムと比較して格段に試料の取り付け,電極構造観察が最適化できたことから順調に進展しているといえる。また,EDLC電極材料の酸素含有表面官能基割合・細孔形状・サイズ分布の構造評価及びex-situによるLIB用SnO2活物質の構造評価も完了しており,おおむね順調に進展している。

Strategy for Future Research Activity

電極活物質を固定化したin-situ観察ホルダーを用いて,独自に考案したsemi in-situ法により電子顕微鏡内での電気化学測定及び電極活物質状態の可視化を行う。EDLC用電極については,新たに電子顕微鏡像コントラスト及びEELSスペクトルの得やすい元素を含む電極材料を用い,構造変化の追跡から電極構造と充放電特性との相関性を明らかにする。

  • Research Products

    (9 results)

All 2018

All Presentation (8 results) (of which Int'l Joint Research: 3 results) Book (1 results)

  • [Presentation] Charge/discharge properties of sulfur molecules confined in 1D carbon nanospaces2018

    • Author(s)
      K. Urita, T. Fujimori, H. Notohara, I. Moriguchi
    • Organizer
      CARBON2018
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Optimum porous carbon structure for high capacity EDLC enhanced by specific ion-desolvation2018

    • Author(s)
      C. Urita, K. Urita, F. Kosuke, K. Horio, M. Yoshida, I. Moriguchi
    • Organizer
      CARBON2018
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Characterization of Surface Structure on Functional Group Removal Carbons2018

    • Author(s)
      K. Urita, C. Urita, T. Araki, K. Horino, M. Yoshida, I. Moriguchi
    • Organizer
      8th Pacific Basin Conference on Adsorption Science and Technology (PBAST-8)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] 賦活多孔カーボンのEDLC特性2018

    • Author(s)
      荒木卓也,森口 勇,瓜田幸幾
    • Organizer
      第55回化学関連支部合同九州大会
  • [Presentation] 炭素表面の微細構造変化に基づく吸着熱挙動の考察2018

    • Author(s)
      瓜田幸幾, 瓜田千春, 堀尾佳史, 吉田将之, Fernando Vallejos-Burgos, 森口 勇
    • Organizer
      第32回日本吸着学会研究発表会
  • [Presentation] 1次元ミクロ細孔内の硫黄構造とその反応特性2018

    • Author(s)
      瓜田幸幾,井上摩耶,Futaba N. Don, 陳国海,能登原展穂,森口 勇
    • Organizer
      第59回電池討論会
  • [Presentation] カーボンブラックの表面構造状態と吸着熱の関係2018

    • Author(s)
      瓜田幸幾,瓜田千春,荒木卓也,堀尾佳史,吉田将之,Fernando Vallejos-Burgos, 森口 勇
    • Organizer
      第45回炭素材料学会年会
  • [Presentation] 多孔性カーボンの細孔構造制御とEDLC特性2018

    • Author(s)
      荒木卓也,瓜田幸幾,森口 勇
    • Organizer
      第45回炭素材料学会年会
  • [Book] Synthesis of Nanoporous Carbon and Their Application to Fuel Cell and Capacitor2018

    • Author(s)
      K. Urita, I. Moriguchi, N. Nakashima
    • Total Pages
      24
    • Publisher
      Springer International Publishing AG, part of Springer Nature
    • ISBN
      978-3-319-92915-6

URL: 

Published: 2019-12-27  

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