2016 Fiscal Year Annual Research Report
低転位バルクGaN単結晶実現に向けた新規気相成長技術の研究
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16H05980
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| Research Institution | Osaka University |
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Principal Investigator |
今出 完 大阪大学, 工学研究科, 准教授 (40457007)
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2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 結晶成長 / 窒化ガリウム / 酸化ガリウム / OVPE |
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| Outline of Annual Research Achievements |
Oxide Vapor-Phase Epitaxy法は，固体の副生成物が原理的に発生せず，高温成長による高品質化が見込めるため，高品質バルクGaN結晶の成長手法として有用である．H28年度は，GaN種結晶上OVPE成長において，新たな転位発生のない成長開始表面の実現に向けて，昇温中の雰囲気ガス分圧を調整し，種結晶表面荒れの最も少ない昇温プロセスを検討した．
まず，窒素ガスフロー環境下でGaN種基板を昇温したところ， 1200℃ではRMS値が133nmであり昇温前の種結晶表面(RMS値：数nm)と比較して平坦性が悪化した．この表面上にOVPE法により約50μmのGaN層を成長させたところ，成長層のGaN(002)X線ロッキングカーブ半値幅(FWHM)は212arcsecと，種基板(FWHM=~70arcsec)と比較して結晶性が悪化した．昇温中の表面平坦性の悪化は，種基板であるGaN基板表面の熱分解によるものと推察される，そこで，昇温中に原料ガスであるGa2Oガス，およびNH3ガスを供給する成長初期表面制御法を考案し，GaN種基板表面の分解抑制を試みた．その結果，600℃到達後にNH3ガスのフローを開始し，1200℃到達後に40PaのGa2Oガスを供給した条件で，育成前種結晶表面のRMS値が47nmと，平坦性の高い表面が得られた．この昇温プログラムを用いて，1250℃の高温GaN成長を実施したところ，膜厚53μm，GaN(0002)FWHMが75arcsecと，種結晶と比べて結晶性の劣化がほぼないOVPE成長を実現した．
平成28年度は，上記に加えて，原料ノズル付近に発生する多結晶(ノズルデポ)抑制(H29年度予定)にも取り組み，新たにシールドガスを導入することで，ノズルデポを大幅に低減することに成功し，長時間成長(8時間)により，約240μmの厚膜GaN成長にも成功した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
H28年度は，OVPE法を用いた高温GaN成長に向けて，新たな転位発生のない成長開始表面の実現，を目指して，新たに成長初期表面制御法を開発した．これにより，高温成長で従来から問題となっていた成長開始前の種結晶表面荒れ，それに起因する成長層の結晶性劣化，成長界面における転位の導入の解決の見通しを得た．実際に，成長初期表面制御法を用いて1250℃の高温成長を実施したところ，成長前の種結晶表面を平坦に維持することが可能となり，種結晶の結晶性とほぼ同等のGaN成長に成功した．
以上の課題が解決したことで，最終目標である，1mm厚GaN結晶作製に向けた長時間成長の取り組みを始めた．本取り組みは，当初，平成29年度の計画であったが，上記課題が解決したため，平成28年度に一部前倒しで実施した．長時間成長における問題は，成長時間の増加にともない，原料ノズル付近や反応管内壁，及び基板ホルダー上に多結晶が発生し，それらの多結晶が飛散し，種基板上に付着すると，転位発生の原因になり，時間とともに結晶品質が低下する，ということである．本年度はこの問題のうち，原料ノズル付近に発生する多結晶（ノズルデポ）の抑制に取り組んだ．具体的には，Ga源とN源の供給ノズルの間にシールドガスと呼ばれる分離ガスを導入することで，ノズル付近での各種原料ガスの混合を抑制し，ノズルデポを抑制した．その結果，8時間の長時間成長で，最大240μmの厚膜成長に成功した．
以上のように，平成28年度は，計画していた成長開始前表面の制御方法を確立し，加えて，平成29年度に予定していた多結晶発生の抑制について，一部の課題が解決され，当初の計画以上に進展した．
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| Strategy for Future Research Activity |
H29年度は，長時間成長による1mm厚のGaN結晶の実現に向けて，炉内の多結晶発生を完全に抑制することを目標とする．具体的には，まず熱力学解析によるGaN生成条件の予測，及び流体シミュレーションによる反応管内の各種ガス流速・分布分布計算を実施する．例えば，GaN生成が起こる温度，各種ガス(Ga2O，NH3，H2，N2，H2O)分圧を熱力学解析により明らかにする．その結果から種結晶外でのGaN生成を抑制し，種結晶表面近傍でのみGaN生成反応が起こるような反応管内環境(温度分布，各種ガス流速・分圧分布)を予測し，流体シミュレーションを用いて，上記環境を実現するためのノズル・ホルダー形状・配置，各種ガス流速を決定する．現状の反応管内の流体シミュレーション結果より，原料ノズル付近，種結晶ホルダー付近で循環流と呼ばれる原料ガスのよどみが生じており，こうした箇所で多結晶の発生が確認されている．そこで，各種ガス流量，ノズル配置を変えて循環流を抑制したパターン等，様々な条件(ノズル形状・配置，各種ガス流量・分圧)における多結晶発生抑制効果を検証する．期間内に種結晶外で発生する多結晶を抑制し，10時間以上の長時間成長(1mm厚さ)を目指す．熱力学解析については，HVPE法の熱力学解析の第一人者である東京農工大学の村上准教授(研究協力者)に協力を仰ぐ．流体シミュレーションについてはSTR社製のVirtial Reactor を用い，STR-Japanの塚田氏に協力を仰ぐ．ノズル形状設計・製作は，HVPE法の反応管設計経験を有するエピクエストの梅宮氏から協力を仰ぐ．
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