2017 Fiscal Year Annual Research Report
破壊計測用マイクロ流路による液中反応X線レーザーイメージング
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16H05989
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
木村 隆志 北海道大学, 電子科学研究所, 助教 (50531472)
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2016-04-01 – 2020-03-31
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| Keywords | X線 / コヒーレント回折イメージング / X線自由電子レーザー / 小角散乱 / マイクロ流路 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、溶液中で反応過程にあるナノ粒子や生体試料の高分解能イメージングを目指し、X線自由電子レーザー(X-ray free-electron laser : XFEL)を利用したコヒーレント回折イメージング法と、マイクロ流路デバイスによる液中反応制御技術を組み合わせた新たな顕微法を開発することを目指す。平成29年度は当初の研究計画通り、これまで開発を行っていたXFEL用破壊計測型マイクロ流路デバイスのさらなる高度化と、兵庫県播磨のSACLA(SPring-8 Angstrom Compact free-electron LAsers)で得られるXFELを利用したコヒーレント回折X線パターン取得の基礎実験に取り組んだ。
破壊計測型マイクロ流路デバイスの開発では、X線透過窓となる窒化ケイ素薄膜を備えたマイクロ流路構造を、フォトリソグラフィ、反応性イオンエッチング、水酸化カリウムエッチングといった半導体プロセス技術を利用して作製した。昨年度までに、光学顕微鏡を二台使用した高精度アライメント・組立装置を開発し、20 μmという狭小なX線照射窓を有するマイクロ流路デバイスの開発に成功しているが、当該年度は、当初の予定通り液中試料の効率的な計測を目指した高集積化を実現した。マイクロ流路構造を洗練・最適化し、溶液試料導入方法を改善することによって、これまで12 mm角のチップ上に72個程度だったX線照射窓数を、528個まで大きく向上させることに成功した。
また、XFELを利用したコヒーレント回折X線パターン取得の基礎実験では、作製したマイクロ流路デバイスをSACLAに持ち込み評価を行った。マイクロ流路デバイス中に封入した金ナノ粒子集合体からコヒーレント回折パターンの取得に成功し、試料像の再構成に関しても問題なく可能であることを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまでの研究進捗状況としては、本研究で開発する破壊計測型マイクロ流路デバイスの作製・高精度化を行い、実際にデバイス中のナノ粒子からのコヒーレント回折パターン取得に成功するなど、当初計画に沿った順調な進展が得られている。
破壊計測型マイクロ流路デバイスの作製では、北海道大学オープンファシリティ所有の半導体プロセス装置を利用して作製したマイクロ流路デバイスの試作・評価を行った。独自開発の高精度アライメント・組立装置を開発し、20 μmという狭小なX線照射窓を有するマイクロ流路デバイスの開発に成功し、平成29年度にはさらに効率的な計測を目指した高集積化デバイスの作製も行った。SACLAでのXFEL実験では、デバイス内部の金ナノ粒子集合体から、問題なく再構成可能なコヒーレント回折パターンを取得することに成功しており、本研究の基本構想に問題がないことを確認できている。得られた再構成試料像の空間分解能はおよそ20 nm弱であり、X線顕微鏡ならではの高空間分解能イメージングを実現できている。
これらの成果を元に、平成30年度以降様々な液中試料の計測実験を、SACLAを利用して実施していく予定である。計測対象の選定に関しては、北海道大学電子科学研究所の三友准教授らの協力を得て、化学上の意義も考慮しながら選定を行う計画である。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究成果を踏まえ、平成30年度はSACLAを利用した液中試料のイメージング実験を行うとともに、本イメージング開発のために必要なXFEL用マイクロ流路デバイスの高度化に引き続き取り組む計画である。
SACLAを利用した液中試料のイメージング実験では、まず計測対象とするナノ試料の選定を行う。ナノ試料の選定に関しては、マイクロ流路の流速・流量といったパラメータに適するかといった条件以外にも、科学的な意義も考慮する。本件に関しては、機能性ナノ粒子の合成に関して造詣の深い専門家である、北海道大学電子科学研究所の三友准教授の協力を得て行う計画である。
また、選定した対象をマイクロ流路デバイス中で反応させるための条件最適化を、これまで本研究で開発してきた可視光レーザーを利用したナノ粒子トラッキング解析技術を利用して行う。ナノ粒子トラッキング解析技術に関しては、昨年度までに窒化ケイ素薄膜間の微小ギャップ中においてナノ粒子のブラウン運動をトラッキングし、数十 nmサイズの粒子径を解析できることを確認している。本年度はこの結果を踏まえ、XFEL用のマイクロ流路デバイスの内部でのナノ粒子状態解析に取り組む。
これらの成果をもとに、条件を最適化された溶液試料をSACLAで計測し、マイクロ流路中に導入した試料のXFELによるフェムト秒イメージングの実現を目指す。SACLAでの計測時に、試料の導入条件にあわせた外部に試料溶液を保持するためのジグ等の開発も行う計画である。
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