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2017 Fiscal Year Annual Research Report

ベナール対流を利用した酸化物薄膜パターニング:分子デザインの導入による新展開

Research Project

Project/Area Number 16H06054
Research InstitutionKansai University

Principal Investigator

内山 弘章  関西大学, 化学生命工学部, 准教授 (10551319)

Project Period (FY) 2016-04-01 – 2019-03-31
Keywords分子デザイン / 自己組織化 / ゾル―ゲル薄膜 / 酸化物
Outline of Annual Research Achievements

本研究では、申請者の独自技術である「ベナール対流を利用した酸化物薄膜のパターニング」における新たな試みとして、「分子デザインの導入によるパターン制御の精密化」およびそれを活用した「高機能酸化物薄膜の創製」を目指している。H29年度は、「Ti、ZrおよびAl系の金属アルコキシド」を対象として、「キレート剤との錯体形成」や「他種アルコキシドとの複合化」による“分子構造デザイン”がベナール対流による表面パターンの形成に及ぼす影響を調査した。また、金属アルコキシドおよびその錯体の「分子構造」「粘性・表面張力」の評価を行った。
ベナール対流は、薄い層状の液体表面から溶媒が揮発する際に液面近傍に生じる「表面張力の不均一性」が原因となって発生する。昨年度は、粘性・表面張力の異なる各種金属アルコキシド溶液およびその錯体から作製される酸化物膜において、原料の違いがベナール対流によって発現するセル状パターンのサイズ・形状に及ぼす影響を調査し、その結果、キレート化させたアルコキシドを金属源に用いることでよりサイズの大きい表面パターンの形成を誘導することに成功した。また、詳細なメカニズムは検討中であるが、Al系アルコキシドを用いることで、他の金属アルコキシドよりも大きいパターンが形成することを見出した。これは、「分子デザイン」によって、ベナール対流の発生に適した金属源を得ようとする本研究の目的を遂行する上で、重要な知見である。
次年度において、これまでに得られた「金属アルコキシドの分子構造・粘性・表面張力」と「表面パターンのサイズ・形状」の情報をまとめ、ベナール対流によるパターン形成に最適な金属アルコキシドの分子構造を総括する予定である。また、研究全体成果を取りまとめ、年度末に国際会議での口頭発表を計画している。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

H29年度は、「Ti、ZrおよびAl系の金属アルコキシド」を対象として、「キレート剤との錯体形成」や「他種アルコキシドとの複合化」による“分子構造デザイン”がベナール対流による表面パターンの形成に及ぼす影響を調査した。
原料である金属アルコキシドは、反応性が高く、安定なコーティング液の調製が困難なものが多い。本研究課題の目的である「分子デザインによるベナール対流の発生に適した金属源の合成」を達成するためには、反応性の異なる金属源を用いながら、金属源以外の成分(水、酸触媒、アルコール溶媒)の組成を可能な限りそろえてコーティング液を調製し、金属源の構造に起因する表面パターンのサイズ・形状の変化を調べる必要がある。上半期は、金属イオンや置換基の異なる複数の金属アルコキシドにおいて、組成のそろった安定なコーティング液の調製、および、それを用いてのコーティング膜の作製を行った。その結果、溶媒にsec-ブタノールを用い、さらにキレート剤であるアセチルアセトンを添加することで、金属成分の異なるTi、ZrおよびAl系アルコキシドについて、組成のそろったコーティング液が得られることを明らかにした。また、それを用いて、亀裂がなく、セル状パターンを有する酸化物膜を得ることに成功した。
下半期においては、Ti、ZrおよびAl系コーティング液を用いて、コーティング速度・温度を変化させて薄膜を作製し、膜表面に形成するセル状パターンのサイズ・形状を比較した。その結果、Al系アルコキシドを用いることで、他の金属アルコキシドよりも大きいパターンが形成することを見出した。また、その際に原料として使用したコーティング液の「粘性・表面張力」の評価を行った。現在、「コーティング液中での金属アルコキシドの状態」と「表面パターンのサイズ・形状」の関連性の検討を進めている。

Strategy for Future Research Activity

最終年度である本年度は、研究全体の総括に向けて、研究代表者が、これまで検討を進めてきた①「金属アルコキシドの分子デザイン」と②「ベナール対流によって発現する薄膜表面のセル状パターンのサイズ・形状の制御」で得られた知見をまとめて、金属アルコキシドの分子構造と膜表面に形成するパターンのサイズ・形状の関連性を検証する。またそれと並行して、院生A、Bが③「表面パターンを有する薄膜の濡れ性・光学特性の評価」に着手する。
ベナール対流は、薄い層状の液体表面から溶媒が揮発する際に液面近傍に生じる「表面張力の不均一性」が原因となって発生する。溶媒蒸発時に基材上に残留するコーティング層の主成分は“金属アルコキシドおよびその反応生成物”である。したがって、金属アルコキシドの分子構造をベナール対流の発生に最適な形にデザインすることで、より幅広くパターンサイズ・形状をコントロールできる可能性がある。
昨年度においては、「Ti、ZrおよびAl系の金属アルコキシド」を対象として、「キレート剤との錯体形成」や「他種アルコキシドとの複合化」による“分子構造デザイン”がベナール対流による表面パターンの形成に及ぼす影響を調査した。その結果、キレート化させたアルコキシドを用いることでよりサイズの大きい表面パターンの形成を誘導することに成功した。また、その際に原料として使用した金属アルコキシドおよびその錯体の「分子構造」「粘性・表面張力」の評価を行った。
本年度は、研究代表者がこれまでに得られた「金属アルコキシドの分子構造・粘性・表面張力」と「表面パターンのサイズ・形状」の情報をまとめ、ベナール対流によるパターン形成に最適な金属アルコキシドの分子構造を総括する。また、院生二名が、得られた酸化物薄膜において、 規則的な表面パターンによる「親水性・撥水性」や「特定波長の光の反射・回折」の発現について検証する。

  • Research Products

    (7 results)

All 2018 2017 Other

All Journal Article (1 results) (of which Peer Reviewed: 1 results) Presentation (5 results) (of which Int'l Joint Research: 1 results) Remarks (1 results)

  • [Journal Article] Evaporation-Driven Deposition of ITO Thin Films from Aqueous Solutions with Low-Speed Dip-Coating Technique2017

    • Author(s)
      Ito Takashi、Uchiyama Hiroaki、Kozuka Hiromitsu
    • Journal Title

      Langmuir

      Volume: 33 Pages: 5314~5320

    • DOI

      10.1021/acs.langmuir.7b00823

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 低速ディップコーティングによる難溶性金属塩水溶液からのMoO3薄膜の作製2018

    • Author(s)
      内山 弘章、水野 佑実子、幸塚 広光
    • Organizer
      日本セラミックス協会2018年年会
  • [Presentation] 低速ディップコーティングによるSnドープWO3薄膜の作製およびエレクトロクロミック特性の評価2018

    • Author(s)
      内山 弘章、中村 佳樹、幸塚 広光
    • Organizer
      日本セラミックス協会2018年年会
  • [Presentation] 低速ディップコーティングによる金属塩水溶液からのチタニア薄膜の作製:水蒸気処理がチタニア薄膜の結晶化に及ぼす影響2017

    • Author(s)
      加藤将仁、内山弘章、幸塚広光
    • Organizer
      日本ゾル-ゲル学会第15回討論会
  • [Presentation] 種々の有機物を含むアルコキシド溶液から作製されるチタニア薄膜の結晶化に及ぼす昇温速度の効果2017

    • Author(s)
      内山弘章、田中優士、水口翔太、幸塚広光
    • Organizer
      日本ゾル-ゲル学会第15回討論会
  • [Presentation] Spontaneous pattern formation induced by Bénard-Marangoni convection for sol-gel-derived titania dip-coating films2017

    • Author(s)
      H. Uchiyama, T. Matsui and H. Kozuka
    • Organizer
      19th International Sol-Gel conference
    • Int'l Joint Research
  • [Remarks] 関西大学 化学生命工学部 化学・物質工学科 セラミックス工学研究室ホームページ

    • URL

      http://www.kumse.kansai-u.ac.jp/LABHPFILE/ceramics/top.htm

URL: 

Published: 2018-12-17  

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