2017 Fiscal Year Annual Research Report
Breakthrough toward "second-generation" grain boundary engineering
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16H06366
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| Research Institution | Kumamoto University |
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Principal Investigator |
連川 貞弘 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 教授 (40227484)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
大村 孝仁 国立研究開発法人物質・材料研究機構, その他部局等, その他研究員 (40343884)
小林 重昭 足利工業大学, 工学部, 教授 (00323931)
井 誠一郎 国立研究開発法人物質・材料研究機構, その他部局等, その他研究員 (60435146)
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| Project Period (FY) |
2016-05-31 – 2021-03-31
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| Keywords | 粒界・組織制御 / 粒界工学 / 双結晶 / 転位 / 粒界エネルギー / 粒界偏析 / ナノインデンテーション / TEM内その場観察 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は「第二世代」粒界工学へのブレークスルーを図るための学術基盤の強化を目的としている。H29年度は主に下記の項目について研究を実施した。
1. 粒界局所力学特性の解明：純FeおよびFe-Sn合金多結晶を用いて，ナノインデンテーション試験を行い，粒界近傍における塑性変形開始挙動に及ぼすSn偏析の影響について検討した。Snの偏析により転位発生のための臨界応力が低下すること，臨界応力低下の程度が相対方位差に依存することを明らかにした。
2. TEM内その場変形測定法を用いた転位ー粒界相互作用にともなう力学応答の観察：H28年度に行ったAl双結晶ナノピラーのTEM内その場変形によって転位運動に対応する力学応答の計測に成功した。しかしながら，ピラー作製の際のFIB加工により高密度の格子欠陥が導入される問題があったが，ピラー作製後にTEM内焼鈍を行うことにより格子欠陥が著しく消滅することが明らかとなった。FIB加工後の焼鈍試料を用いることにより，FIB加工による欠陥の導入により変形応力が低く計測されることが明らかとなった。また，応力－ひずみ曲線において弾性域とみられる低応力域においても，ピラー表面が転位源として作用し転位が発生・増殖すること，さらに，粒界に堆積した転位が隣接粒に伝播あるいは粒界からの転位の生成が数ミリ秒程度の短時間に一気に生じることにより，変形応力の急激な低下が生じることが明らかとなった。
3. 高積層欠陥エネルギー材料に対する粒界制御方法の検討：「粒界面制御型粒界工学」の確立のための基礎的検討として、弱圧延ー焼鈍を行った純Feのひずみ焼鈍前後における粒界エネルギーの変化を調査した。ある特定の条件において，粒径や粒界性格分布等の微細組織にほとんど変化がないにも関わらず，粒界面の再配向により粒界エネルギーの累積頻度分布が低エネルギー側にシフトすることが明らかとなった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
概ね，計画調書記載の研究計画通りの実験研究が進行しており，H30年度はこれまでの2年間の成果を論文として公表する予定である。また，調書作成時には予定していなかった，MDシミュレーションを用いた粒界と転位との相互作用に関する研究も国際共同研究として開始しており，本成果もH30年度中には公表予定である。
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| Strategy for Future Research Activity |
H28年度実績報告書に，隣接結晶粒への塑性変形の伝播のための臨界応力を正確に決定する上で，粒界への堆積転位に対するback stressの評価が不可欠との課題をあげていた。H29年度にこれまでのナノインデンテーション試験から得られた荷重ー変位曲線を詳細に検討した結果，back stressを解析的に評価する方法を見出した。今後，上記方法にしたがって，データを再解析をしていく予定である。
アルミニウムナノピラーを用いたTEM内その場変形による転位ー粒界相互作用の力学応答の研究においては，ピラー作製時のFIB加工により導入される格子欠陥が力学応答に影響される懸念があった。H29年度にピラー作製後にTEMの加熱ホルダーを用いて焼鈍を行うことにより，欠陥密度を著しく低減させることができることを見出すとともに，FIB加工により導入される格子欠陥が力学挙動に影響を与えていることが明らかとなった。したがって，今後はピラー作製後に，TEM内焼鈍を行い，FIB加工の影響を取り除いた上でTEM内その場変形試験を行うこととしている。
H29年度に粒界局所力学特性に及ぼす粒界偏析の影響について，当初計画よりも1年前倒しで多結晶材料を用いて研究を開始した。H30年度には単結晶育成用のFZ炉を計画通り導入予定であり，方位制御した双結晶を用いて粒界偏析の影響を系統的に明らかにしていく予定である。
高積層欠陥エネルギー材料に対する粒界制御方法として「粒界面制御型粒界工学」を検討しているが，H29年度の研究により，ある条件での加工熱処理により粒界面が低エネルギー方位へと再配向することを見出した。H30年度は粒界面方位制御された多結晶材料について腐食試験等の特性評価を行い粒界面制御型粒界工学の有効性を確認する予定である。
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