2016 Fiscal Year Annual Research Report
水素利用機器用金属材料の高圧水素ガス環境中における疲労強度特性に関する研究
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16J02960
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
小川 祐平 九州大学, 工学府, 特別研究員(DC1)
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| Project Period (FY) |
2016-04-22 – 2019-03-31
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| Keywords | 金属疲労 / 破壊力学 / 転位 / 水素 / 走査型電子顕微鏡 / 透過型電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
高圧水素ガス環境下における鉄鋼材料の疲労限度近傍でのき裂進展・停留挙動、および疲労特性に及ぼす諸因子（温度、周波数、強度レベル）の影響解明のため，当該年度は炭素鋼と純鉄を用いて水素ガス中き裂進展機構に関する基礎的知見の構築を行った．
上記2種の材料について0.7～115MPaの幅広い水素圧下において疲労き裂進展試験および破壊靭性試験を実施し，試験後の破面解析に加えて，き裂先端近傍の変形組織解析を電子線後方散乱回折法（EBSD），電子チャネリングコントラスト法（ECCI）および透過型電子顕微鏡（TEM）を用いて観察した．
通常，き裂先端では応力集中に起因した強力な塑性変形のため，転位セル組織等が発達した中をき裂が進展していくことが知られているが，本研究で実施した複数手法での観察により，水素ガス環境下では転位組織の発達が抑制され，それに伴うき裂先端の鋭化が生じていることが明らかとなった．当研究グループでは以前より水素ガス環境下での疲労き裂進展が大気中と比較して数十倍に加速されることを報告してきたが，この加速は上述したき裂先端での変形組織の変化によるものであることを本研究で解明した．また，この機構は疲労き裂進展のみならず，破壊靭性試験中のき裂進展においても同様であった．
これらのミクロな視点に加え，本研究ではマクロな破壊力学的パラメータを用いた水素ガス中き裂進展機構の考察も行い，水素ガス中では疲労き裂～破壊靭性き裂が応力拡大係数支配の統一されたき裂進展則により整理できることを解明した．これは通常の大気中のき裂進展では生じえない現象であり，上述のミクロな破壊形態の変化がマクロなき裂進展特性を劇的に変化させることが本研究により示された．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
水素ガス中における鉄鋼材料の疲労き裂進展特性については複数の研究機関によって過去数十年間に膨大なデータが蓄積されている一方，その解釈に関しては多くの不明点が残されており，ミクロレベルで破壊現象のメカニズムに迫るような研究は未だに見当たらない．そのような背景の中，本研究では破壊力学的パラメータによるマクロスケールなアプローチから走査型電子顕微鏡レベルのメゾスケール観察，さらには透過型電子顕微鏡を用いたミクロスケールでの転位組織の観察というマルチスケールな解析手法を導入することにより，マクロ特性とミクロ特性を融合させた革新的な知見を取得することに成功している．現在までの進捗により得られた水素ガス中き裂進展に関する基礎的知見は，本研究課題の当初の目的である疲労限度近傍における疲労き裂の進展・停留挙動に及ぼす水素の影響の解明，およびき裂進展特性への諸因子の影響とメカニズム解明に向けた，大きな一歩であると考える．
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究で用いてきた電子線後方散乱回折法（EBSD）および透過型電子顕微鏡観察（TEM）をさらに発展させ，材料中におけるき裂の進展経路と結晶学的方位の関係性，並びにその方位関係に起因した転位の運動に着目し，水素ガス中でのき裂先端塑性変形の抑制効果を転位論の観点から考察する．破面直下，すなわちき裂先端の極近傍における転位組織観察のため，収束イオンビーム（FIB）を用いた破面からのTEM用サンプル採取方法を用いる．
また，本年度の研究で対象としていたのは主に中～高応力拡大係数域におけるき裂進展特性であったが，次年度からは同様の解析を低応力拡大係数域，すなわちき裂進展下限界領域へと拡張させる．先行研究によりき裂進展下限界域では水素ガス中と大気中でき裂進展特性に差が表れないことが示されているが，本年度の研究で解明されたき裂進展加速のメカニズムをベースとし，下限界域と中～高応力拡大係数域との現象の違いを解明し，当初の目的である水素ガス環境中における疲労限度と停留き裂の関係性に迫る．さらに，本年度と同様の疲労き裂進展試験および破壊靭性試験を，種々のパラメータ（温度，周波数等）を変化させて実施し，これまでの研究で確立させたマルチスケールな観察手法を応用させながら，き裂進展特性とこれら諸因子の関係性の解明にも取り組む．
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