2017 Fiscal Year Research-status Report
超臨界二酸化炭素による省エネ・省力型徐放性忌避剤の創製
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16K00618
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| Research Institution | Niihama National College of Technology |
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Principal Investigator |
堤 主計 新居浜工業高等専門学校, 生物応用化学科, 准教授 (00300640)
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| Project Period (FY) |
2016-10-21 – 2019-03-31
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| Keywords | 忌避剤 / 徐放剤 / 環境適応型ポリマー / ポリ乳酸共重合体 / 超臨界二酸化炭素 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
カビや害虫・鳥獣類などの対策は農薬散布などの化学的防除や柵やネットなどの物理的防除が多用されているが、環境や労力において改善策が求められている。研究代表者らは、これらに変わる方法として、生分解性ポリマーに天然由来の抗菌・忌避薬剤を超臨界二酸化炭素（scCO2）により含浸させた徐放剤を報告している。本研究では、scCO2を媒体としてポリ乳酸共重合体へ害虫に対して忌避効果の高い薬剤を高濃度で含浸させるとともに、長期間安定して薬剤を放出させることのできる徐放性忌避剤の創製を目指す。ポリ乳酸の熱的特性を改善した共重合体への薬剤の含浸と薬剤のガス放出の結果から薬剤の共重合体中における分布状態を考察し、含浸と放出のバランスの優れた徐放性忌避剤を創製するとともにscCO2処理によるポリ乳酸共重合体の構造変化を各種物性により評価する。
平成29年度は、前年度に合成したL-ラクチド（L-LA）とδ-バレロラクトン（VL）とのランダム共重合体をソルベントキャスト法でフィルムに成形し、scCO2によりフィルム中に薬剤を含浸させ、NMRにより含浸量を求めた。また、作製したフィルムは、DSC、XRD、ヘーズメーターにより熱的特性（融点、融解熱、ガラス転移点）、結晶化度、ヘーズ（曇り度）を測定し、フィルムのモルフォロジーを評価した。さらに薬剤を含浸させたフィルムの加水分解により、フィルム内から放出される揮発性化合物をVOC分析計で求め、放出特性を評価した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
昨年度は、合成したポリ乳酸ランダム共重合体への忌避効果の高いヒバ油の含浸実験を十分に行うことができなかったが、今年度は各共重合体へのヒバ油含浸方法の検討並びに含浸条件の検討を行い、高濃度でヒバ油を含浸させることができた。また、もう一つの目的であるヒバ油含浸フィルムの加水分解によりフィルム内から放出される揮発性化合物を測定し、その放出特性を評価することができた。
ポリ乳酸ランダム共重合体へのヒバ油の含浸実験において、合成した共重合体のフィルムをscCO2反応容器内でヒバ油と一緒に処理し含浸させ、1H NMRにより含浸量を測定し含浸性を評価した。PLLArVL（組成比91/9～73/27）は120℃までの温度範囲において、フィルムの融解はみられなかった。組成比91/9の共重合体はポリ乳酸とほぼ同程度の含浸量であり、100℃でわずかに高かった。組成比83/17では全温度範囲において、91/9よりも少し高い傾向がみられた。組成比73/27の共重合体は、含浸量が大きく増加しており、100℃と120℃で顕著に増加した。
次に、ヒバ油を含浸させた共重合体の加水分解によりガス放出特性をVOC分析計で測定し評価した。ガス放出試験の結果、含浸量の最も低いPLLArVL (91/9)は基盤材の分解が早いにもかかわらずガス放出量は分解期間中最も低く推移した。逆に含浸量が高いPLLArVL (71/29)は基盤材の分解が遅いためガス放出量はPLLArVL (91/9)よりも若干多い程度であったが、分解期間中で連続的に増加傾向となった。
以上の結果から、PLLArVL共重合体へのヒバ油の含浸性とフィルムからの揮発性化合物の放出特性を評価することができ、平成29年度の成果はおおむね順調に進んでいるといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
scCO2処理による共重合体のモルフォロジー変化が含浸に及ぼす影響を明らかにするため、処理後のフィルムのモルフォロジーに関する物性を評価する。
合成した共重合体のモルフォロジーを評価するためにソルベントキャスト法で作製したフィルムの熱的特性、機械的特性、結晶性を、DSC、引張試験機、XRDやヘーズ計により評価する。熱的特性は融点（Tm）、融解熱（ΔHm）、ガラス転移点（Tg）を、そして、機械的特性については応力、伸度、弾性率を決定する。scCO2で処理したフィルムについても同様に測定し、処理前後でのモルフォロジー変化を評価し、薬剤含浸への影響を考察する。
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| Causes of Carryover |
平成28年度に徐放性忌避剤を創製するための基盤材となるポリ乳酸共重合体を従来の合成法とは異なる新たな方法で高分子量の重合体を合成することができるようになり、平成28年度分において予定額より変動が生じた。平成29年度においては、ほぼ予定額どおりで物品等を購入しているため、28年度分の差額がそのまま継続されたようになった。
平成30年度においては、共重合体の重合条件の検討などのため、これまでの繰越と合わせて薬品や器具などを購入する予定である。
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Research Products
(2 results)
