2017 Fiscal Year Research-status Report
強磁場・高磁気力場下での溶融凝固その場観察と結晶作製プロセスの開発
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16K04942
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
高橋 弘紀 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (60321981)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 磁場中溶融凝固 / 結晶成長 / その場観察 / 磁気力 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
強磁場・高磁気力場下での溶融凝固過程をその場観察するための加熱・観察装置を製作しているが，本年度は主にその改良を実施した．前年度は温度計測に熱電対を用いて装置を作製していたが，熱電対導線に対する温度勾配と磁場勾配が複合的に影響し，温度の読み取り誤差が非常に大きく，且つマグネット内の設置位置によって異なる挙動を示すことが分かった．その解決策として白金薄膜測温抵抗体を使用することとし，測温体の選定や設置と導線の取り回しを検討した．また，観察系も当初の予定通りCCDカメラを3セット取り付け，直交する水平方向と底面の3ヶ所からの同時観察を可能とした．作製した装置は19テスラまでの磁場中でテストを行い，強磁場中においても問題なく温度計測とその場観察ができることを確認した．
作製した装置を用いた溶融凝固観察実験として，有機結晶であるベンゾフェノンと尿素を用いた実験を行った．測定している温度と試料の溶融過程との比較から，ゼロ磁場と磁場中において計測温度に大きな差は見られておらず，磁場中での温度計測の問題は改善できたと考えられる．尿素の溶融凝固過程の観察結果では，ゼロ磁場の場合，溶融後の降温過程において結晶核の発生と，核や容器壁から結晶が成長していくのが観察された．一方，19テスラの磁場中においては，過冷却状態となった融液が瞬時に凝固するのが観察された．これらの凝固過程の違いが強磁場の影響によるものだとすれば大変興味深いが，実験回数がまだ少なく，磁場強度や溶融温度，降温速度を変えた実験を実施し，現象の発生条件や再現性を確認する必要がある．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
やや遅れている理由としては，温度計測の問題が大きく，その影響で装置のその他の改良も遅れていた．しかし，白金薄膜測温抵抗体を使用することで，温度計測に関してはこれまでのところ磁場中でも大きな問題は無さそうである．装置の基本的な改良を実施したことで，実際にいくつかの有機結晶に対して溶融凝固過程の観察を実施してきたが，試料の性質に合わせた装置のマイナーチェンジが必要である．特に，試料セル周りは，溶融凝固を行うのか水溶液からの結晶成長を行うのかで必要な条件が異なるため，それぞれの実験条件に適したセル形状の最適化が必要であるが，マシンタイムの制限などから実験回数が増えておらず，やや滞っていた．しかし，ある程度実験が進み見通しが立ったことで，今後の進捗状況は改善していくと考えられる．
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| Strategy for Future Research Activity |
磁場中での溶融凝固過程その場観察実験を精力的に進めていく．特に，尿素の実験で見られた，ゼロ磁場と磁場中での凝固過程の違いが本質的な磁場の影響によるものなのか見極めるため，磁場強度変えた実験，溶融温度や降温速度を変えた実験などを実施していく．磁場に関する条件では，微小重力環境となる磁気力場最大位置（マグネットボアの上方）での実験も実施し，微小重力環境が結晶成長に及ぼす影響についても知見を得る．また，試料の磁化率を測定し，既存のマグネットで磁気浮上可能であれば，磁気浮上を利用した無容器での溶融凝固実験も実施する．得られた実験結果を総合的に考察することで材料作製における強磁場の影響を解明し，それを積極的に取り入れた材料プロセスを検討する．
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| Causes of Carryover |
試料を用いた溶融凝固実験とそれに適した試料セルの開発がやや遅れたため，試料となる試薬の購入と試料セルの試作や購入に関する費用が次年度への繰り越しとなった．
繰り越し分は消耗品費であるため，実験を進めることで速やかに執行する予定である．
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