2017 Fiscal Year Research-status Report
Si・C溶質が連続供給される溶剤金属からの改良TSSG法によるSiC溶液成長
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16K04947
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| Research Institution | Shinshu University |
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Principal Investigator |
太子 敏則 信州大学, 学術研究院工学系, 准教授 (90397307)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 炭化ケイ素 / 溶液成長 / 新規方法 / 溶質連続供給 / 溶剤金属 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
次世代パワーデバイス材料として期待される炭化ケイ素（SiC）について、従来の溶液法とは異なり、Siを含まない金属溶液にSiCセラミックを溶解させ、SiおよびCが連続的に溶け出した溶融金属からの結晶育成を行う。充填したセラミック分のSiC単結晶を溶剤金属を通じて再結晶により得ることで、従来のSiC溶液成長の壁を打破し、結晶の大型化、長尺化に挑む。3年の研究期間で溶融金属とSiおよびCの溶解度と溶解速度、4H-SiC結晶成長の安定性、再現性の観点から、この結晶育成に適した金属溶剤および成長条件の最適化を、信州大学既存の設備で検討する。
平成28年度では、本研究における結晶育成方法において、NiおよびFeは溶剤金属として不向きであり、CrはSiC結晶を形成し、結晶育成を行えることを確認した。平成29年度では、溶剤金属としてAlを検討し、Crと合わせて用いた結晶育成条件を模索した。
まず、溶剤金属としてAlを選択した場合、SiCセラミックおよびカーボンるつぼからの溶解を確認した。セラミック上で固化したAlからはSiC結晶は検出されず、黄色のAl4C3結晶が検出された。よって、Alは溶剤金属として不向きであると結論付けた。溶剤金属としてCrを用いて、結晶育成温度を固定し、溶液の高さ（セラミックから種結晶までの距離）を5-15mm、溶液内温度勾配3-21℃/cmの範囲で変化させた。液高さが低い場合、低結晶成長速度であるが、種結晶と同じく4Hが成長しが、高い場合は多結晶化もしくは4H以外のSiC結晶が成長することが分かった。また、温度勾配が低いまたは高い場合は4H単一で成長したが、低成長速度となった。
以上のことから、前年度の結果も踏まえ、Crを溶剤金属として使用した場合、高結晶育成温度、低温度勾配、低液面高さが結晶育成条件として良好であると確認できた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
以下の理由から、研究が概ね順調に進展していると考えている。
平成28年度の研究でNiおよびFeなどの低融点の溶剤金属が、本結晶成長方法における溶剤金属として不向きであることが早々にわかり、平成29年度に検討予定だったCrの検討に早めに着手することができた。
平成29年度は別の低融点溶剤金属であるAlについて検討したが、これも目的のSiC結晶が成長せず、Al化合物の形成を示したことから、不向きであることを確認し、本命であるCr溶剤の成長条件を掘り下げることができた。年度末に溶融Crが高粘度であることに影響して、結晶成長が理想的に進まないことを発見し、来年度（最終年度）の研究の方向性を明確にすることができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成30年度は、平成29年度に本研究方法に適していることがわかったCr溶剤をベースに検討を進める。溶剤の粘度を下げ、セラミックスから溶解したSiやCの輸送を早めるために、Cr溶媒に任意の比でAlを加え、Al系、Cr系化合物の形成を抑制しつつ、SiC結晶を種結晶直下に効率的に成長させる方法を模索する。
これまで成長した結晶の評価は、ラマン分光法によるポリタイプの確認のみであったが、平成30年度はエッチングにより転位密度を評価し、結晶性の評価として外注によるX線トポグラフィも行う。また、結晶中に混入する溶剤成分（微量不純物）の評価も、外注にて行いたい。
最終的には、本結晶成長方法で厚さ5mm、成長速度0.5mm/hの4H-SiC結晶を成長することを目標に進める。
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| Causes of Carryover |
H29年度の予算消化に1880円差額が生じたため、H30年度の消耗品に充てる。
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