2016 Fiscal Year Research-status Report
マイクロ流路を用いた溶液反応の時間分解軟X線分光法の開発
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16K05830
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| Research Institution | Institute for Molecular Science |
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Principal Investigator |
長坂 将成 分子科学研究所, 光分子科学研究領域, 助教 (90455212)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | 軟X線吸収分光法 / マイクロ流路 / 溶液 / 赤外顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年度は、軟X線を透過可能なマイクロ流路セルを作製した。そのために、PDMS樹脂に0.05 mmの幅のT字型のマイクロ流路を作製して、その外側に窒化シリコン膜または炭化シリコン膜(100 nm厚)を接着した。そして窒化シリコン膜の外側からヘリウムガスで加圧することにより、マイクロ流路と窒化シリコン膜の接着を確立した。
完成したマイクロ流路セルの評価を行うために、まず分子研UVSOR-IIIの赤外ビームラインBL6Bに設置された赤外顕微鏡を用いて、ピリジン―水混合系のT字型マイクロ流路の顕微赤外測定を行った。赤外光はカセグレン鏡を用いて集光すると共に、アパーチャーを用いて0.03 mmの光サイズに調整してある。そして、反射光を検出することで顕微赤外スペクトルを測定した。その結果、ピリジンと水の間の層流を確認すると共に、マイクロ流路の異なる位置ごとにピリジンと水の赤外スペクトルが得られることを確かめた。
次にマイクロ流路セルを分子研UVSOR-IIIの軟X線ビームラインBL3Uに接続することで、空間分解軟X線吸収分光(XAS)測定を行った。マイクロ流路セルは大気圧ヘリウム環境下にあり、超高真空下の軟X線ビームラインとは0.03 mmの小さな窓サイズの炭化シリコン膜で分けている。そして、マイクロ流路セルを二次元掃引することで、マイクロ流路の異なる位置に軟X線を照射できるようにした。XAS測定は軟X線吸収後に発生する蛍光をシリコンドリフト検出器で測定することにより行った。これにより、ピリジン―水混合系に置いて、O-K XAS測定から水の分布とそのスペクトルを得た。またN-K XAS測定からは、ピリジンの分布と共に、ピリジンと水の混合によるピークシフトを観測した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
当初は困難と思われたPDMS製のマイクロ流路と窒化シリコン膜の接着を、窒化シリコン膜の外側からヘリウムガスで加圧することで実現する技術を確立した。これにより、長時間稼働させても安定して、送液できるマイクロ流路セルを開発することに成功した。このため、当初の予定よりも早くマイクロ流路を実際の溶液反応系に適用できるようになった。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後の研究方針としては、開発したマイクロ流路セルを用いてBeckmann転移反応などの実際の溶液反応に適用していく予定である。そのために、マイクロ流路セルに温度制御機構を取り付けると共に、反応条件に最適化されたT字型マイクロ流路を新たに開発する予定である。マイクロ流路セルの最適化が完了したら、Beckmann転移反応の顕微赤外分光測定と空間分解XAS測定を行う予定である。
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| Causes of Carryover |
マイクロ流路セルの開発が予定よりも進展したため、計上していた消耗品代が当初の予定よりも少なくなったため。
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
マイクロ流路セルの窓材である窒化シリコン膜は消耗品であり、適宜交換が必要であるので、そのための消耗品代として使用する予定である。
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