2018 Fiscal Year Annual Research Report
Development of a high quality NOx sensor with novel micro structure electrode using perovskite porous sphere powder
| Project/Area Number |
16K05878
|
|---|
| Research Institution | Japan Fine Ceramics Center |
|---|
Principal Investigator |
高橋 誠治 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 主席研究員 (90236290)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
|
| Keywords | センサ / NOx / 固体電解質 / 混合伝導体 / 噴霧熱分解法 |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
YSZ上に検知極としてLSMを用いることでNOxに応答する電流検出型センサの開発を行った。LSMは検知と電極の両方の機能を必要とされるため、より活性なLSM粒子を開発することで、高性能NOxセンサの開発を試みた。
LSM活性粒子は、クエン酸を造孔剤として炭化法と噴霧熱分解法を組み合わせた手法で合成した。具体的には、所定比のLa, Sr, Mnの硝酸塩をクエン酸水溶液に溶解し、400 ℃での噴霧熱分解によってLSM前駆体粉末を調製した。その前駆体粉末を750-1000 ℃、1-3時間窒素雰囲気中で炭化処理し、最後に1000℃大気中で焼成することでペロブスカイト構造のLSM多孔質球状粒子を調製した。得られた粉末はX線回折実験の結果、どの粒子も炭化処理温度に寄らず単相のペロブスカイト構造であることを確認した。得られた粒子の大きさは約1~3 μmで球状であった。炭化処理温度が900 ℃以上の試料では、粒子内部に大きさ100 nm程度の空隙が観察された。
より簡便な多孔質粒子の合成方法として、上記方法で直接噴霧熱分解する方法を試みた。クエン酸を添加した水溶液を800℃で噴霧熱分解することで多孔質球状粒子を得た。（なお、多孔質球状粒子の合成方法に関し、アルミナを用いて合成条件等の検討を行った。）
センサ素子は、LSM粒子ペーストとPtペーストをYSZディスクの片側の面にそれぞれ塗布し、電気炉で焼結することで作製した。多孔質球状粒子用いた電極における応答速度が向上することがわかった。
また、これらの多孔質検知極上での金属酸化物の添加効果を確認した。センサ素子上に配線し、LSM電極上にMn, Fe, Co, Ni, Cu硝酸塩水溶液を滴下し、600℃2時間焼成して、NOx検知特性を評価した。Fe, Co, Ni, Cuで選択性が向上し、Mn, Niで電流値の差分が増加することがわかった。
|
