形状・機能性のフレキシブルデザインを可能にする多元合金薄膜のインクジェット成膜法

2016 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 16K05968
• Research Institution: Tokyo Institute of Technology
• Principal Investigator: 青野 祐子 東京工業大学, 工学院, 助教 (20610033)
• Project Period (FY): 2016-04-01 – 2019-03-31
• Keywords: ナノ粒子 / インクジェット / 薄膜

Outline of Annual Research Achievements

本年度は，インクジェット法による合金成膜のための卑金属ナノ粒子インク合成を試みた．合成方法として，アークプラズマ蒸着法を応用した気相合成法と，ポリオールプロセスを基にした液相合成法を検討した．
気相合成法では，ターゲット材料をアーク放電によりプラズマ化し蒸着する手法を応用し，基板の代わりに液体の捕捉媒体で捕集することでナノ粒子を得た．捕捉媒体には，低蒸気圧で高真空中でも液体として存在できること，粘度が高くナノ粒子を生成しやすいことから，ポリエチレングリコール600を用いた．ターゲット材料として銅を用い，アーク放電の電圧，放電回数を変化させて生成を行い，照射後の溶液を紫外可視分光法および動的光散乱法で分析した．その結果，放電回数の増加に伴う吸収ピークの上昇が見られた．粒径は約10nm程度であり，これは電圧にはよらなかった．課題として，濃度が低く，インクとして利用するには不十分であった．
一方，液相合成では，ニッケル錯体からNiOインクを得た．液相合成では十分な濃度のインクを得ることに成功したが，粒径の分布が広く，粗大粒子が多く混入した．これまでに遠心分離による分離を試みているが，実用に耐えるインクの作製には至っていない．粗大粒子が混入した生成物を基板に滴下し，焼成後，SEMとEDSで観察した結果，焼成時の凝集によるき裂は存在するものの，微視的にはNiO膜を形成していることを確認した．
また，インクジェット法で成膜した薄膜の機械的強度試験を実施するために，薄膜引張試験機を設計，製作した．

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

本年度は主にナノ粒子インクの合成について検討を進めた．インクジェットヘッドに利用可能なナノ粒子インクの合成までには至らなかったが，問題点とその解決法についての知見を得られ，おおむね順調に進展していると言える．
また，薄膜の評価に利用する引張試験機についても，設計および製作を完了した．

一方，成膜実験については，インクジェット装置の不具合により，実施できていない．しかし，これについても年度内に修繕を完了し，吐出可能な状態へと復旧した．

Strategy for Future Research Activity

今後は，引き続きインクジェット用ナノ粒子インクの合成を実施し，合金薄膜の成膜を目指す．材料の選択自由度が高い，気相合成法によるインク合成を中心に実施する．濃度を向上するため，ナノ粒子への表面官能基付与を検討する．また，ポリエチレングリコールの分子量を上げることにより，粒子径の制御を行う．また，生成したナノ粒子の酸化について評価を実施し，ポリオールを用いた還元法についても検討を行う．
生成したナノ粒子インクによる，インクジェット成膜実験も実施する．まずは単インクによる成膜と焼成条件の検討を行い，製作した薄膜引張試験機により強度評価を行う．さらに，マルチインクによる合金薄膜の成膜を実施し，その組成および機能性について評価を行う．
合成した合金薄膜の改質としてレーザピーニングを実施することを計画している．２９年度は薄膜へのレーザピーニング適用の基礎検討も実施する方針である．

Causes of Carryover

ナノ粒子生成に関して，成膜に至らなかったため，分析費や薬品類の金額が予定額より下回ったため，余剰金が発生した．また，当初予定していた備品の購入が困難となったため，ナノ粒子生成のための環境整備に予算を変更使用し，当初予定金額と差額が発生した．

Expenditure Plan for Carryover Budget

次年度に持ち越す課題となった，ナノ粒子生成のための試薬購入費用として使用する．