2017 Fiscal Year Research-status Report
DLC膜の機能性設計を目指したSi添加DLC膜の高耐熱化メカニズムの解明
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16K05991
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| Research Institution | Kanazawa Institute of Technology |
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Principal Investigator |
池永 訓昭 金沢工業大学, 工学部, 准教授 (30512371)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | DLC膜 / 耐熱性 / 機能性薄膜 / 元素添加膜 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
昨年度は，スパッタリング成膜法を用いて種々のSi濃度に調整したSi添加DLC膜を作製し，その摩擦係数等の耐熱性が，これまでの実験結果と同等であることを確認した．一方で，耐熱性が改善した試料の断面TEMおよびEDX分析によって，表層に新規層が形成されていることは確認できたものの，組成や結晶構造に注目すべき差異がみられなかった．そこで本年度は，これらのSi添加DLC膜の高温大気暴露時間を15minから60minに変更し，膜中の結晶成長を促進したうえで昨年同様に,断面TEM観察およびEDX分析をおこなった．その結果，高温環境下に曝されたSi添加DLC膜において以下のことが明らかとなった．
①1000℃の大気圧環境下で暴露試験をおこなった試料の中で，Si濃度5.7at.%の試料を除いて，Si添加DLC膜が2層構造になっていることが確認された．②2層構造の上層（大気側）は酸化（SiOx）しているが，下層（基板側）は酸化されておらず，as depo.時の酸素濃度のままであった．③2層構造にならなかった5.7at.％の試料に関しては，膜全体が酸化（SiOx）していた．④酸化層を高倍TEM観察（HR-TEM）したところ，酸化層中に結晶構造が確認された．
酸化層中に結晶構造が確認できたため，XPS，XRDを測定したが，添加したSiがSiOxになっていること以外，注目すべき差異は認められなかった．今後はさらに高温暴露時間を長くすることで，結晶粒を意図的に成長させた試料を作製し，XPS，XRDのデータからSi原子の存在形態を明らかにするための知見を得る．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
Si添加した種々のSi添加DLC膜を作製し，TEM観察によって2層構造になることを再確認でき，上層が酸化(siOx）されていることが明らかになった点では予定通り進展していると考えている．これによって，Si添加DLC膜の表層にSiOx膜が形成されることで，DLC膜の酸化，すなわち膜の損失が抑制され，それによって耐熱性が改善された，との耐酸化メカニズムの一端を明らかにできたと考えている．一方で，一部のSi濃度では摩擦係数が劣化しない結果が得られているが，表層にSiOx膜が形成されただけではこの現象の説明がつかない．今後，表層に形成されたSiOx層の結合状態と摩擦係数を確認する必要がある．
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| Strategy for Future Research Activity |
今回，新たに形成された2層構造の上層がSiOxであることが確認されたことから，SiOx層が酸素のバリア層として機能していることが示唆されたと考えている．これに対して，10at.%近辺で摩擦係数が劣化しない原因は，この現象だけでは説明がつかない．今後は摩擦係数が劣化しなかった試料における上層（SiOx）の摩擦係数と，SiOxの結合状態との関係を明らかにすることでこの現象の解明につなげたい．これによって，Si添加に伴う高耐熱化のメカニズムを明らかにする．また，当初予定していたSi以外の元素の添加による新機能発現の確認に関しては，前述の摩擦係数と結合状態の関係が明らかになったうえで実施する予定とする．
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| Causes of Carryover |
消耗品の価格変更による差額が生じたため．
本年度未実施であった実験の消耗品に充てる予定である．
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