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2018 Fiscal Year Research-status Report

QD法電磁ホーン型・共振器型ESR装置開発と同計測法・解析法の標準化と応用

Research Project

Project/Area Number 16K06304
Research InstitutionOita University

Principal Investigator

小林 正  大分大学, 理工学部, 名誉教授 (30100936)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 豊田 昌宏  大分大学, 理工学部, 教授 (00290742)
大賀 恭  大分大学, 理工学部, 教授 (60252508)
金澤 誠司  大分大学, 理工学部, 教授 (70224574)
Project Period (FY) 2016-04-01 – 2020-03-31
Keywords電磁ホーン / QD法 / QIFM素子 / 周波数掃引ESRスペクトル / 吸収スペクトル / 分散スペクトル / パワースペクトル
Outline of Annual Research Achievements

平成28と29年度で、QD法ホーン型ESR装置改良で、米国の別メーカーのQIFM採用等で、各段にESR吸収(実部)及び分散(虚部)スペクトルの定量性も向上し、位相制御の本格的な周波数掃引複素ESRスペクトル取得も可能になったが、市販の共振器型ESRと比べると、共振器型はQ値で感度を数千倍かせいで高感度実現しているのに対し、当装置は全く別手段で高感度を実現させる必要がある。
平成30年度は当該装置の感度向上のため、①AMED予算でマイクロ波パワーセンサーとスペアナを用いて、装置の各場所でのマイクロ波強度と整合性を詳細に調べ、今後の感度向上の対処法が見えてきた。②対処法として、低雑音増幅器を採用し、室温での予備的実験でも、20倍ほどの感度の向上が確認できた。③更に高感度化の為 ②の増幅器の低温での稼働を準備中である。④新規ホーンの選択、その配置等で、更なる感度の向上を目指す。
これに関して 国立天文台・先端技術センターと共同研究で、測定感度向上の為、平成30年度後半から、具体的な作業に入り、感度向上が少しづつであるが進捗している。これも1年間期間を延長する理由の一つである。
当該装置の新規なESR応用計測法として、QD法で吸収と分散の2つのESRスペクトルから単結晶中に置換して混入の不純物Mn(Ⅱ)、V(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)イオンの吸収と分散スペクトルを用いた同定法を発見し特許申請準備中である。更にQD法ホーン型ESR装置の定量計測法を確立するために、実部と虚部の複素ESRスペクトルから吸収と分散のESRスペクトルを得る位相回転の改良や、マイクロ波パワー依存測定で信頼性の高い吸収、分散とその強度をより定量的に計測できるパワースペクトルの測定法を発見した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

① QIFMのメーカー変更で、フェーズシフターによる位相差がより90度に近くなり、より定量計測ができるようになり、位相回転、パワー依存性、パワースペクトルの算出と、かなり緻密な計測が可能となり、新たな発見が可能となった。
② ①の定量性改善を踏まえて、単結晶中の遷移金属イオンのQD法計測の吸収と分散スペクトルにより結晶中の遷移金属イオン等の同定が可能となった。さらに非晶質、溶液中の、就中 水溶液中の複数不対電子センターの同定が可能となり、さらに多くの資料でこれを検証する。
③ 国立研究機構との共同研究で、これ迄のESR技術だけでは感度の向上の限界近くに達していた当該装置に、新たな低雑音増幅器や、別種ホーンの採用、ホーンの配置変更等で感度の大幅向上が見込まれ、H30年2月に予備実験ながら20倍の感度向上を認めた。更なる感度向上で、実用化に耐える当該装置にしていく予定である。

Strategy for Future Research Activity

① 当該装置の感度が大幅に向上でき、実用化に向けて、国立天文台との共同研究を進め、当該装置の水の誘電ロスにも関係なくESR計測可能で、さらにQD法で周波数掃引機能を生かして、装置(電磁石)の小型化等が可能で、実用化の一実施例として、血液・生体試料の計測が可能で、他物理量との同時計測が可能な、ESR臨床検査機器の実現に向けて、装置開発を行う。
② 「現在までの進捗状況」の②に記した新しい発見が、さらに可能になりそうで、更なる高感度化されたQD法ホーン型ESR装置を用いて、新規なESR応用計測法を発見して、医薬学分野・物性研究分野で応用していく。

Causes of Carryover

当該研究計画の実施に当たり、補助事業の目的をより精緻に達成するために、装置の感度向上が必要となることが判明した。期間の1年間延長も承認され、国立天文台の協力を得て、感度向上を2018年12月から始め、これまで20倍の感度向上が達成でき、更なる感度向上を行って後に、所定の目的を実現するために、備品費 消耗品の導入を抑えていたため。

  • Research Products

    (6 results)

All 2019 2018

All Presentation (5 results) Book (1 results)

  • [Presentation] テレフタル酸 を用いた化学プローブ法による液中ラジカルの測定 -電子スピン共鳴法との比較ー2019

    • Author(s)
      立花孝介、北野玄武、末永智規、古木貴志、市來龍大、小林正、金澤誠司
    • Organizer
      2019年度静電気学会春期講演会論文集 2p-5 3月4日東京大学
  • [Presentation] QD法電磁ホーン型ESR装置による精密計測と解析2018

    • Author(s)
      小林正、金澤誠司、戸高孝、上田徹、鵜澤佳徳,小島崇文、藤井泰範
    • Organizer
      第22回ESRフォーラム研究会 O-7 7月21日 同志社女子大
  • [Presentation] 大気圧プラズマジェットで処理された液中OHラジカルのESR測定2018

    • Author(s)
      北野玄武、立花孝介、古木貴志、市來龍大、小林正、金澤誠司
    • Organizer
      電気学会放電プラズマ・パルスパワー合同研究会 ED-12-114 10月26日 大分大
  • [Presentation] MgO単結晶中のMnイオンの挙動について2018

    • Author(s)
      小林正、金澤誠司、戸高孝、上田徹、水田幸男
    • Organizer
      電子スピンサイエンス学会 2A01 11月2日 北海道大学
  • [Presentation] 電子スピン共鳴法を用いた液中活性酸素種の測定 ‐プラズマ照射とオゾン吹付けによる違い-2018

    • Author(s)
      立花孝介、北野玄武、古木貴志、市來龍大、小林正、金澤誠司
    • Organizer
      応用物理学会九州支部学術講演会講演予稿集 8Ap-9 12月8日 福岡大
  • [Book] 物理学実験2018

    • Author(s)
      長屋智之、近藤隆司、小林正
    • Total Pages
      127
    • Publisher
      学術図書出版社
    • ISBN
      978-4-7806-0666-9

URL: 

Published: 2020-03-17  

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