2017 Fiscal Year Research-status Report
Enhancement in coercivity of Sm-Fe-N sintered magnet by precise control of grain boundary
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16K06715
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
山口 渡 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (30292775)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | コーティング / サマリウム鉄窒素 / 保磁力 / 粒界 / 焼結磁石 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
前年度は、Sm-Fe-N磁石粉末に物理的成膜法を用いて非磁性元素のナノ被膜形成を試み、膜厚や均一性、表面化学状態などを分析した。当該年度はその技術を用いて、表面酸化膜の形成を大幅に抑制したSm-Fe-N粉末に様々な非磁性金属をコーティングし、その前後での保磁力の変化について調べた。
成膜手法としてアークプラズマ蒸着法を採用し、かねてより保磁力向上効果が報告されているZnを低酸素Sm-Fe-N粉末にコーティングし熱処理を施すと、期待に反し、保磁力が未コート粉よりも低下した。この際α-Feが生成しており、Znコート量の増加に伴いα-Feも増加することがXRD測定により明らかになった。Znコート粉末の断面TEM／STEM観察、電子回折およびEDX分析により、粒子表面から深さ数十nmの範囲にわたって、Sm-Fe-N相がナノ結晶（あるいは非晶質）化していることがわかった。またこの領域にZnが広く拡散、浸透していることがわかった。
これらの分析結果を踏まえ、上記の保磁力低下やα-Fe析出等の現象は、Znとの化学的相互作用により引き起こされたものではなく、アークプラズマ法に特有の高エネルギー成膜粒子による磁性相の損傷であると推測した。この推測をもとに、エネルギーを下げる方向に成膜条件を調整したところ、保磁力が改善し未コート粉のそれを上回るとともにα-Feの析出量が減少した。さらに、成膜手法をエネルギー密度が1桁以上低い方法に置き換えると、保磁力は大幅に上昇した。
この技術を約20元素のコーティング実験に適用し、保磁力改善効果を俯瞰する基礎データを整備した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
前年度までの進捗状況において一部遅れが出ている点として、「過去最高の保磁力を有する」Sm-Fe-N焼結磁石の実現が達成されていないことを報告した。これはその後分析を進めた結果、コーティング前の低酸素Sm-Fe-N粉の品質に改善すべき点があるためであり、コーティング効果とは分けて取り組むべき問題であることが分かった。
低酸素磁粉の表面に直に均一なZnナノ被膜を形成すること、またそれによって大幅な保磁力向上効果を確認することはほぼ計画通り達成している。
また平成29年度以降は、当初計画ではZn以外の被膜材料にも検討の範囲を広げ、特に、非磁性金属の担体から検討を開始するとしていた。実際に29年度には、およそ20元素について被覆による保磁力向上効果の有無を評価し、効果の高い元素を絞り込むことができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
平成30年度は、前年度までに明らかになった保磁力向上効果の高い元素について、膜厚等の最適化を行う。また、複数元素の組み合わせ（被膜の合金化・多層化）によるさらなる高性能化の可能性についても検討する。
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| Causes of Carryover |
（理由）物品の購入にあたり、想定額よりも契約金額が安くなったため。
（使用計画）原材料の購入費用に充てる。
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