2017 Fiscal Year Research-status Report
噴霧乾燥法による高濃度ケイ酸水溶液からのシリカマイクロカプセルの創製
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16K06732
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| Research Institution | Nihon University |
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Principal Investigator |
遠山 岳史 日本大学, 理工学部, 教授 (40318366)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| Keywords | シリカマイクロカプセル / 噴霧乾燥 / 粒子強度 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は噴霧乾燥法による軽量フィラーまたは徐放性フィラーとして利用可能なシリカマイクロカプセルの作製を目的としている．噴霧溶液には近年開発された金属陽イオンを含まない高濃度ケイ酸水溶液（H4SiO4水溶液）を用いる．本溶液は水ガラス水溶液を陽イオン交換膜で分離し，電気分解を行うことでSiO44-イオンのみを陽極に，Na+イオンを陰極に移動させることで両者を分離した溶液であり，SiO2濃度約20000 ppmと高濃度であるのが特徴である．この溶液は通常は安定に存在するが，加熱により容易にシリカが析出する．そこで，本研究は本溶液（ケイ酸水溶液）を噴霧乾燥することによるシリカ中空球状粒子の作製と，その性質を明らかにするものである．
昨年度，シリカ中空球状粒子の作製条件を明らかにしたが，本溶液は若干粘性が高く，乾燥課程で液滴が突沸し，ドーナッツ状の粒子が生成しやすく，中空粒子の回収率が低いのが難点であった．このため，Naを限りなく除去した低粘度の高純度ケイ酸水溶液（SIONT A）を特注し，噴霧乾燥を行ったところ，噴霧乾燥温度70℃で安定して大量合成することに成功した．さらに，ケイ酸水溶液を純水にて希釈することで，粒径を3～6μmの範囲で制御することができた．このため，当初の計画通り各条件で得られたシリカ中空球状粒子のかさ密度測定を行ったところ，中空球状粒子のかさ密度は0.59～0.68 g/cm3であり，軽量フィラーとして利用可能であることを明らかにした．さらに，流動性について摩擦感テスターにより評価したところ，平均摩擦係数（MIU）は0.1～0.3程度であり塗布性に優れた粒子であることを明らかにした．また，粒径が大きくなるほどなめらかさは向上する結果となった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
昨年度，シリカ中空球状粒子の最適作製条件を明らかにしたが，収率が低く，大量のサンプルを必要とする「粒子のかさ密度測定」および「粒子の塗布特性」が行えない状況にあった．このため，本年度は出発溶液を特注し，低粘度水溶液を用いることで中空球状粒子の作製条件を明らかにした．この結果，粒子の作製条件が広がり，回収率は10倍以上向上したことで，当初の目的通りの物性評価を行うことに成功した．
しかしながら，粒子の強度試験については年度末に計測装置が故障した関係から全ての粒子の評価が終わっておらず，粒径・壁厚と強度の関係についての評価はおおむね明らかになっているが，完全には完了していない．このため，平成30年度も継続して評価を行う予定である．
以上の結果から，「おおむね順調に進展している」と判断した．
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| Strategy for Future Research Activity |
平成28年，平成29年の2年間で，最大の目標である「シリカ中空球状粒子」の作製条件を明らかにした．当初の計画にあった「マイクロカプセルの機械的強度の評価」に関してはいずれの条件で作製したシリカ中空球状粒子においても25 MPa以上の圧縮強さを有するため，フィラーとして十分な強度を有していることが明らかとなったが，壁厚が薄い中空粒子の強度試験が完了していないため，平成30年度，継続して機械的特性について評価を行う予定である．
次に，「かさ密度測定」および「塗布性評価」については既に完了しているため，データの整理を行う．
また，「シリカの結晶構造解析」については，外部機関への委託分析を行い，Si-O-Siネットワークについて明らかにし，機械的強度との関係を明らかにする．
以上の内容をまとめ，本研究成果を学会（International Symposium on Inorganic and Environmental Materials 2018，ベルギー）にて発表し，同時に論文投稿を行う予定である．
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| Causes of Carryover |
（理由）
当初の計画案では本年度に（株）日本ルフト社製タップ密度試験機・Model JV2000（800千円）を購入し，かさ密度測定を行うことを計画していた．粒子の大量合成のための最適作製条件を行い，1g/dayの製造が可能とはなったが，タップ密度試験機で測定するのに必要な量には達しておらず，本装置は本研究には不適切である，との結論に達した．このため，少量で測定できる安価なタップ密度試験管（ガラス製）を購入して実験を行ったことから次年度使用が生じた．
（使用計画）
Siの固体NMR測定は特殊な分析法であるため外部委託分析を行うが，条件により10～30万円の費用を必要とする．このため，複数の合成条件の試料の分析依頼に使用する計画である．
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