2016 Fiscal Year Research-status Report
Fabrication of binary Ti alloy with high esthetic coating and elucidation of oxide layer formation mechanism
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16K06777
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
三浦 永理 兵庫県立大学, 工学研究科, 准教授 (70315258)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
山崎 徹 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (30137252)
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| Project Period (FY) |
2016-10-21 – 2019-03-31
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| Keywords | チタン合金 / 酸化被膜 / 白色化 / 歯科用合金 / 生体材料 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
・白色被膜生成機能を持つ合金系探索(Ti-xNb 合金)
Ti-Nb-Ta-Zr合金において，白色を呈し，緻密で強固な高温酸化膜が得られている．この緻密な酸化膜はRutile型TiO2とTiNb2O7(あるいはTi(Nb, Ta)2O7)の複相あることが判っている．一方Tiの高温酸化膜はTiO2のみで構造もポーラスである．そこで，Tiの高温酸化被膜形成への添加元素の効果を知るため，まず白色成分であるRutile型TiO2とTiNb2O7を生成するTi-xNb合金を作製し，酸化膜構造へのNb添加の効果を調査した．アーク溶解法にて合金を溶製し，Ti-xNb(x = 0-40 mol%)合金を得た．これを1273 Kで大気炉中で高温酸化させ，酸化表面の色調と剥離強度，被膜の断面構造を調査した．
X線回折による酸化被膜の相同定を行った結果，Nbの添加が10 mol%以下ではTiO2単相，13％以上ではTiO2とTiNb2O7の2相が同定された．回折ピークの強度比から，13 mol%以上のNb添加では，TiO2ピークはTiNb2O7の析出に伴い急激に減少し，TiNb2O7ピークは一部組成を除きほぼ単調に増加した．TiO2からTiO2とTiNb2O7の2相への相分離については，TiO2中のNb固溶限に対応すると考えられ，過去に報告されている状態図とよい一致を示した．
断面観察では，固溶限以下のTiO2単相域の酸化膜組織はポーラスであり，2相構成になると緻密化した．酸化膜厚さ測定の結果，10 mol%Nb以下の合金では，Nb量の増加に伴い酸化膜厚さが減少し，2相組織になるとNb量の増加に伴い膜厚が増加した．以上の結果，Ti-Nb-Ta-Zr合金の酸化膜の緻密化は，主にNbの高濃度固溶による複相酸化膜の生成によると結論された．更に，色調並びに耐剥離性に関しても，Nb量との相関が見られた．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
Ti-Nb合金作製，相同定，組織観察，審美性評価を当初計画しており，これらは当初計画より多数の組成を作製したうえで，何れの組成および評価項目に関しても，一定の考察が可能な量と質のデータを得ている．更に，一部組成では酸化膜の耐剥離性評価も進めている．
また，Ti-MoならびにTi-Ta合金は組成数は少ないが，既に溶製を終えており，酸化条件の検討を行っている．
上記進捗状況を総合的に判断し，本研究課題はおおむね順調に進展している．
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| Strategy for Future Research Activity |
被膜/基板界面の組織観察と組成分析
Ti-Nb-Ta-Zr合金の結果では，合金表面における酸化反応には，Tiと異なる価数を持つ合金元素の拡散の関与が示唆されており，界面付近には合金元素濃化相が存在することが示されている．集束イオンビーム(FIB)を用いたマイクロサンプリングにて酸化物/金属基板界面の透過電子顕微鏡(TEM)試料の作製を行い，TEMまたは走査透過電子顕微鏡(STEM)にて界面の微細構造の形態学的，結晶学な情報を得る．これらの結果から，酸化物の形成機序について，気相-固相反応におけるTi合金の反応速度論の観点から考察を行う．
・有限要素法による膜厚最適化
有限要素法による被膜厚さの最適化を行う.上述の力学特性評価で得られた合金や被膜の力学特性，被膜構造，基板や酸化物の物理的パラメータと文献値等を用い，材料力学的アプローチによる最適解の取得を試みる．歯冠形状やインプラント上部構造，ワイヤ等様々な形状において，剥離強度，酸化膜/基板複合材の力学特性のそれぞれが最適となる膜厚を求め，表面処理と白色化熱処理条件にフィードバックし，これにより作製条件の精密化を狙う.更に，引張り試験にて，複合材料としての酸化物被覆Ti合金の機械的性質の評価を行う．
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| Causes of Carryover |
後期採択により，予定より消耗品や旅費等の支出が少なく，予定していた備品購入を延期したのに加え，一部を他予算で賄うなど，申請時から使用計画を変更したため．
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| Expenditure Plan for Carryover Budget |
28年度購入予定であった物品購入については29年度で改めて計上する．また，28年度の成果に関し，より積極的に発表や論文投稿を行う．
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