2019 Fiscal Year Research-status Report
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16K06787
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| Research Institution | Osaka Research Institute of Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
高橋 雅也 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 総括研究員 (90416363)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
山本 真理 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 主任研究員 (20416332)
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| Project Period (FY) |
2016-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 全固体電池 / 酸化物固体電解質 / 緻密化 / 焼結 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
ガラス転移点や融点の低い高イオン伝導性ガラスとして、60Li4SiO4・40Li3BO3系超急冷ガラス（LBS）を作製し、固体電解質AlドープLiLaZrO2（LLZ）と混合・成型後、300℃～1150℃で焼結し、断面観察、インピーダンス解析を行った。超急冷ガラスを微細化し混合したペレットはガラス転移点付近の300℃での緻密化は困難だったが、800℃では非常に硬く焼結されていた。FE-SEMによる断面観察の結果、超イオン伝導性ガラスとLLZ固体電解質粒子間には空隙がなく、緻密な成型体が形成されていた。また、インピーダンス解析の結果、LBS の添加によって全抵抗（粒内抵抗+粒界抵抗）は大幅に低減した。イオン伝導度は、LBS添加とともに増大し、20 wt%において極大を示した後低下した。これに対し相対密度は，LBS 添加量0～20 wt%においてはLBS 添加量の増加に伴い向上するものの，それ以上では変動が認められず、20wt%で十分緻密であることが分かった。
高イオン伝導性ガラスの添加はLLZ焼結体の緻密化とイオン伝導性の向上に有効であるが、過剰な添加は、LLZ間に介在するLBSがペレットのイオン伝導性を低下させることが分かった。SPS焼結を行ったLLZ焼結体断面のEBSD観察を行った結果、立方晶のEBSDパターンの痕跡が見られたことから、電流を流すことにより優先配向している可能性のあることが明らかになった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
LBS添加最適量、焼結温度の最適化による「「緻密化」と「粒成長を抑制した微細粒子からなる微構造」を両立した、高イオン伝導性の固体電解質層の作製」研究について、順調に成果が得られた。また、ビーズミルでの予備混合により疑似的コアシェル構造が実現した。ただし、活物質とLLZ混合した電極層については形成できていないが、予備実験的には形成できたので興味深く、正極層、電解質層、負極層の一括成型が可能かを確認する必要がある。
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| Strategy for Future Research Activity |
放電プラズマ焼結により電解質を焼結する際、電流が流れながら焼結される。これによって伝導度に異方性が表れると考えられるので、その実証実験を行う。また、電極活物質-電解質複合体内部で活物質や電解質が電流方向に配向しているかを調査する。SPSにより正極層、電解質層、負極層の一括成型を行い、優先配向を示す内部抵抗の低い全固体電池を作製する。
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| Causes of Carryover |
全固体電池(ランタンジルコン酸リチウム）のち密化条件の最適化に予想以上の時間を要したため、消耗品購入や成果発表が先延ばしになった。次年度全固体電池ち密化に必要な部材購入、成果発表の出張旅費等に充てる。
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