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2017 Fiscal Year Research-status Report

HiPIMSプラズマにおける選択的イオン抽出による超高靱性炭窒化ホウ素膜の創製

Research Project

Project/Area Number 16K06801
Research InstitutionTokyo Metropolitan University

Principal Investigator

清水 徹英  首都大学東京, システムデザイン学部, 助教 (70614543)

Project Period (FY) 2016-04-01 – 2019-03-31
KeywordsHiPIMS / 炭化ホウ素 / 基板パルスバイアス電圧 / 遅延印加時間 / イオン種 / 反応性スパッタリング / パルス幅 / パルス周波数
Outline of Annual Research Achievements

全体の研究目標に対し、第2年度では、各種抽出イオン種の働きとBCN膜特性の関連性の検証を主目的として、①基板バイアスパルス電圧のシンクロ化システムの開発、②基板バイアスパルス電圧印加時間のシンクロ化によるイオン抽出実験、の2点について研究を遂行した。
①では、ターゲットに印加するHiPIMSパルス電圧と同じ周波数で基板バイアスを同期印加できるシステムを新たに構築した。同時に8チャンネルのパルス信号を出力可能なパルス同期ユニットを導入し、スパッタカソード側および基板ステージ側のパルス電源にそれぞれ同じ周波数でパルス電圧を印加可能なシステムを構築した。また同ユニットを用いて、カソード側のパルス電源をマスター電源として、基板ステージ側へパルスバイアス電圧を遅延印加可能なシステムを開発した。
②上記構築したシステムにおける基板バイアス電圧の遅延印加の有効性を検証するため、一元系の重元素でスパッタガス種との基板到達時間遅れに対する効果が検証しやすい元素としてタングステン(W)を選定し、基板バイアス遅延印加時間の違いによる膜の結晶構造、電気抵抗を評価した。その結果、スパッタカソードに対するパルス幅100μsに対して、基板バイアス電圧を印加するタイミングを30、60、90、120μs遅延印加させた際に、60μsの条件で(110)方位に最も鋭い結晶性を有するW膜が得られ、最も低い33μΩcmの電気抵抗値が示された。同結晶性は遅延時間の増大と共に低下し、それに相関して電気抵抗も増大することを明らかにした。その後のプラズマ発光分光分析によって同遅延時間領域では、より多くのW(1+)イオンが発生していることが明らかになったことから、本結果が同イオン種の効率的な抽出により得られたことが示された。以上より、本年度構築した基板パルスバイアス電圧の遅延印加システムの有効性が示された。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

全体の研究目標に対し、初年度は、①基板バイアスパルス電圧のシンクロ化システムの開発、②基板バイアスパルス電圧印加時間のシンクロ化によるイオン抽出実験の2点を当初の研究計画とした。
これに対し、①の基板バイアスパルス電圧のシンクロ化システムの開発に関しては当初の計画通りに研究を遂行した。一方②に関しては、昨年度におけるB4Cターゲットの脆性に起因した熱衝撃によるターゲットの破損の経験を踏まえ,同システムの有効性の検証には、上記の通りタングステンによる検証行った。本アプローチは当該の研究計画にはなかった上に、同検証においてパルス条件の探索等にやや時間を要したため、本年度内にB4Cターゲットを用いた基板バイアス電圧の遅延印加実験には至らなかった。しかし、タングステンによる検証により、基板パルスバイアス電圧の遅延印加の有効性が示されたことは、次年度計画における提案手法の大きな足掛かりとなる有益な知見が得られたといえる。以上のように、当初計画よりもやや遅れている現状ではあるが、次年度にB4Cターゲットを用いた検証に取り掛かる万全な準備が整ったといえる。

Strategy for Future Research Activity

第3年度では、超高靱性BCN膜の実現可能性と実加工への適用可能性の検証を主目的として、①各種BCN膜の機械手的特性および摩擦・摩耗特性評価、②金型への成膜実験と実耐久性の検証の2点について研究を遂行していく。
①はまず第2年度に残された各種バイアス印加パルス条件下におけるBCN成膜実験を執り行い、得られた膜の組成・結晶構造・結合状態を評価した上で、各種イオンの寄与率がBCN膜形成に及ぼす影響を検証し同結果を体系的にまとめていく。それと同時に各条件下で形成したBCN膜の機械的特性を評価し、膜の組成比や構造との関連性を把握していく。その後各種金型に用いられる基材(超硬・SKD材・高速度工具鋼等)に同条件にてBCN膜を成膜し、ボールオンディスク摩擦摩耗試験を行う。金型の接触条件に近い、高面圧・高回転速度条件下にて、各種温度条件を変え試験を実施する。摺動後のボール材および基材の接触面観察、分析を通して、開発したBCN膜の耐摩耗性、耐凝着性を評価し、その有効性を検証する。
②では,上記①で明らかにした優れた摩擦摩耗特性を有するBCN膜の実耐久性評価として、局所的衝撃荷重が負荷される微細穴あけ加工用パンチへの成膜を行い、実稼働条件における耐久性試験を行い、本研究により開発した超高靱性BCN膜の有用性と実用性を評価する。
ここで得られた成果に関して、国内旅費、外国旅費を用いて、国内外の学会に参加し成果報告を行う。さらに前年度同様、第三年度の残額を用いて論文投稿も行う。謝金等により本論文投稿に当たる英文校閲も依頼する。

Causes of Carryover

初年度にエネルギーアナライザ付質量分析計による検証をリンショーピン大学により実施することで高分解能分光器の購入する必要がなくなったため生じた残額の予算を、第2年度の研究の遂行に充てる計画を立てた。その結果、その残額として本年度の未使用額が発生した。当該未使用残額を用いて次年度では、実加工用の金型製作費やSiウェハ以外の基材の購入費等に計上する。

  • Research Products

    (20 results)

All 2018 2017 Other

All Int'l Joint Research (1 results) Journal Article (4 results) (of which Int'l Joint Research: 2 results,  Peer Reviewed: 4 results,  Open Access: 2 results) Presentation (14 results) (of which Int'l Joint Research: 7 results,  Invited: 4 results) Patent(Industrial Property Rights) (1 results)

  • [Int'l Joint Research] リンショーピン大学(スウェーデン)

    • Country Name
      SWEDEN
    • Counterpart Institution
      リンショーピン大学
  • [Journal Article] 反応性大電力パルススパッタリング(R-HiPIMS)における遷移領域制御技術2017

    • Author(s)
      清水 徹英、ミシェル ビラマヨア、ジュリアン ケラウディ、ダニエル ルンディン、ウルフ ヘルマーソン
    • Journal Title

      Journal of the Vacuum Society of Japan

      Volume: 60 Pages: 346~351

    • DOI

      10.3131/jvsj2.60.346

    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] In-situ observation of lubricant flow on laser textured die surface in sheet metal forming2017

    • Author(s)
      Vorholt Jochen、Shimizu Tetsuhide、Kobayashi Hiroyuki、Heinrich Lukas、Flosky Hendrik、Vollertsen Frank、Yang Ming
    • Journal Title

      Procedia Engineering

      Volume: 207 Pages: 2209~2214

    • DOI

      10.1016/j.proeng.2017.10.983

    • Peer Reviewed / Open Access / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] イオン化物理蒸着法における大電力パルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)技術の特有性2017

    • Author(s)
      清水徹英
    • Journal Title

      表面技術

      Volume: 68 Pages: 712-717

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Variation of local chemical compositions of (Ti, Al)N films on inner wall of small hole deposited by high-power impulse magnetron sputtering2017

    • Author(s)
      Komiya Hidetoshi、Shimizu Tetsuhide、Teranishi Yoshikazu、Morikawa Kazuo、Yang Ming
    • Journal Title

      Thin Solid Films

      Volume: 644 Pages: 99~105

    • DOI

      10.1016/j.tsf.2017.10.056

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 大電力パルススパッタリングの特有性とドライコーティングへの応用2018

    • Author(s)
      清水徹英
    • Organizer
      日本溶射学会 関東支部平成29年度第3回支部講演会
    • Invited
  • [Presentation] マイクロテクスチャDLC表面のドライ摩擦摩耗特性に及ぼす構造パターン寸法の影響2017

    • Author(s)
      菅大徳、清水徹英、楊明
    • Organizer
      平成29年度 塑性加工春季講演会
  • [Presentation] HiPIMS法による立方晶TiAlN硬質膜の低温形成とその残留応力制御2017

    • Author(s)
      清水徹英
    • Organizer
      日本真空学会 機能薄膜部会 ナノ構造機能創成専門部会,第7回研究会
    • Invited
  • [Presentation] 大電力パルスマグネトロンスパッタリング法による(Ti,Al)N膜の微細孔内壁への成膜2017

    • Author(s)
      小宮秀敏,清水徹英,寺西義一,森河和雄,楊明
    • Organizer
      2017年真空・表面科学合同講演会:第58回真空に関する連合講演会
  • [Presentation] 大電力パルススパッタ(HiPIMS)法による薄膜形成とその産業応用2017

    • Author(s)
      清水徹英、小宮英敏、池田秀河、高橋一輝、楊明
    • Organizer
      真空展2017
  • [Presentation] 工具摩耗の発生要因と表面の高機能化による対策2017

    • Author(s)
      清水徹英
    • Organizer
      日本塑性加工学会 金型分科会 第42回セミナー
    • Invited
  • [Presentation] 高密度イオン化PVD法によるAlTiNの残留応力制御とそのナノ積層化の効果2017

    • Author(s)
      清水徹英、高橋秀治、小宮英敏、寺西義一、楊明
    • Organizer
      第68回塑性加工連合講演会
  • [Presentation] Residual Stress Control of Al-rich (Ti,Al)N Hard Coatings by Pulse Duration in High Power Impulse Magnetron Sputtering2017

    • Author(s)
      T. Shimizu, S. Takahashi, H. Komiya, Y. Teranishi, K. Morikawa, M. Yang, U. Helmersson
    • Organizer
      44th ICMCTF (International Conference on Metallurgical Coatings & Thin Films)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Variation of Local Chemical Compositions of (Ti, Al)N Films on Inner Wall of Small Hole deposited by High Power Impulse Magnetron Sputtering2017

    • Author(s)
      H. Komiya, T. Shimizu, Y. Teranishi, K. Morikawa, M.Yang
    • Organizer
      44th ICMCTF (International Conference on Metallurgical Coatings & Thin Films)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Effect of reactive mode transition on growth of TiOx films by high power impulse magnetron sputtering2017

    • Author(s)
      Makoto Tsukamoto, Tetsuhide Shimizu, Felipe Cemin, Daniel Lundin, Ming Yang, and Tiberiu Minea
    • Organizer
      ISSP2017 (The 14th International Synposium on Sputtering & Plasma Processes)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Feedback control of reactive high power impulse magnetron sputtering by measuring the pulse peak current and adjusting the pulse frequency2017

    • Author(s)
      Rafael Sanchez, Tetsuhide Shimizu, Michelle Marie Villamayor, Julien Keraudy, Daniel Lundin, Ulf Helmersson
    • Organizer
      ISSP2017 (The 14th International Synposium on Sputtering & Plasma Processes)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Control of oxygen content in MgOx thin film by peak pulse current regulation in reactive HiPIMS2017

    • Author(s)
      5)Shuga Ikeda, Tetsuhide Shimizu, Hidetoshi Komiya, Ming Yang
    • Organizer
      ISSP2017 (The 14th International Synposium on Sputtering & Plasma Processes)
    • Int'l Joint Research
  • [Presentation] Recent Activities and Research Trends on HiPIMS Technology in Japan2017

    • Author(s)
      Tetsuhide SHIMIZU
    • Organizer
      IUMRS-ICAM2017 (The 15th International Conference on Advanced Materials)
    • Int'l Joint Research / Invited
  • [Presentation] Feedback Control of Reactive High Power Impulse Magnetron Sputtering by measuring the Pulse Peak Current and Adjusting the Pulse Frequency2017

    • Author(s)
      11)Rafael Sanchez, Tetsuhide Shimizu, Michelle Marie Villamayor, Julien Keraudy, Daniel Lundin, Ulf Helmersson
    • Organizer
      TACT2017 (International Thin Films Conference)
    • Int'l Joint Research
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 特許権2017

    • Inventor(s)
      清水徹英、寺西義一
    • Industrial Property Rights Holder
      清水徹英、寺西義一
    • Industrial Property Rights Type
      特許
    • Industrial Property Number
      2017-131552

URL: 

Published: 2018-12-17  

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